[发明专利]制备基于酞菁铜(CuPc)颗粒的产物的方法

说明书

本申请要求于2010年12月22日提交的欧洲专利申请号EP10196463.3的优先权，出于所有的目的将该申请的全部内容通过引用结合在此。

技术领域

本发明总体上涉及酞菁铜(CuPc)以及制备它的方法。更具体地说，本发明涉及一种用于制备具有更好的可分散性的CuPc颜料的新的有效的并且经济的方法，所述CuPc颜料尤其适合于制备用来显示彩色图像的滤光片，涉及由此制备的CuPc颜料，连同在其中结合了前述颜料的液晶显示装置。

背景技术

酞菁铜蓝(C.I.颜料蓝15)由于其优异的色强度和耐久性而无例外地是当今生产的任何合成的有机颜料中最重要的。它具有一个高摩尔吸光系数(约105)，并且其耐光性和耐候性优于所有其他的有机颜料。另外地，其合成从更低成本的材料(邻苯二甲酸酐、脲以及铜盐)很容易地进行，由此使得这种络合物分子的生产不但温和而且经济。因此，它典型地作为用于涂料或塑料的一种蓝色染料来使用。在颜料中，酞菁铜是非常稳定的并且是更加所希望的，因为它具有多种不退色性。

酞菁铜具有许多晶形。在这些晶形中，已知的具有实际应用的那些包括酞菁铜的α、β以及ε晶形。一个普通的惯例是使用β晶形来产生淡绿的蓝颜色，而使用α晶形来产生红蓝的颜色。另外，当需要比使用α晶形生产的颜色更偏红的蓝色时，使用ε晶形。

酞菁铜以三种晶形(即：α、β以及ε)可商购。该α晶体(该晶体使用颜色指数命名法)被描述为颜料蓝15、15:1以及15:2，并且是一种透明的亮红色调的蓝色。该β晶体被描述为颜料蓝15:3以及15:4，是一种透明的绿色调的蓝色，并且重要的ε晶形是蓝色的最偏红的色调。其卤化的衍生物还被用作重要的绿色颜料。

典型地，该可商购的“粗制的”酞菁铜颗粒包含不同的晶形，其中大部分呈现β晶形。存在许多可供使用于将粗制的酞菁铜转化成颜料形式的技术，例如通过酸糊剂法以产生100％α形式，或盐研磨法(涉及逐渐转化成α形式)。优选的是它们通过使用一种酸糊剂法由呈现β晶形的酞菁铜颗粒制备。该β晶形酞菁铜是从不同的公司(例如：东洋油墨公司(Toyo Ink)(日本)、大日本油墨化学公司(Dainippon Ink & Chemicals)(日本)等等)商购的。该β晶形酞菁铜通过酸糊剂化法经受晶型转化成为α晶形，这例如在乌尔曼工业化学百科全书，第五完整修订版，1992，第A20卷，第225-226页中描述，将其通过引用结合在此。

呈现ε晶形的酞菁铜(CuPc)颗粒典型地由作为一种起始材料具有至少50wt％的呈现α晶形的颗粒的CuPc颗粒制备的。

已经提出了不同的方法用于生产一种具有各个晶形的酞菁颜料。用于生产ε晶形酞菁铜的一种典型的方法是溶剂盐研磨法，其中将呈现α晶形的酞菁铜颗粒和呈现ε晶形的酞菁铜颗粒在一种有机溶剂中研磨。

例如，WO2009/037233披露了一种方法，其中呈现α晶形的CuPc颗粒在一种溶剂中经受加热(任选地使用研磨珠)用于到ε型的结晶的转化。然后在该加热后紧接着一个用于将这些ε型的CuPc颗粒微粉化的捏合过程。在WO2009/062995中，在从酸浆化法步骤中获得α型的CuPc颗粒后，将这些α型的CuPc颗粒在不同的温度条件下进行捏合。在该捏合的步骤过程中，按顺序加入两种CuPc衍生物。

关于从β形酞菁铜制备α形酞菁铜的一种方法，使用硫酸(无机酸的一种)的着色法在本领域中是已知的。那就是，使用一种酸糊剂化法(acid pasting process)(当粗制酞菁铜溶解在大量浓硫酸中时将其进行处理)和一种酸浆化法(acid slurry process)(用大量具有不足以溶解该颜料的浓度的硫酸处理粗制酞菁铜以形成一种硫酸盐)。

然而，由上述的方法获得的这些产物以团聚体的形式被生产，这些团聚体并没有显示所希望的性能特性。

为了随后达到最佳的应用特性，所谓的最终处理是在例如溶剂中进行的，同时加入表面活性剂，如GB1096192A和GB2039290中所披露的。EP1580239A1还披露了一种用于生产ε晶形的酞菁铜的方法，该方法包括在一种路易斯酸存在下在一种有机溶剂(例如：叔戊苯、环丁砜，等等)中加热酞菁铜。

WO08/083799A披露了一种呈现ε晶形的酞菁铜的颜料组合物，该颜料组合物使用一种湿研磨方法(更具体地说一种盐捏合操作)生产。