[发明专利]甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯的制备方法在审
申请号: | 201180073459.9 | 申请日: | 2011-09-16 |
公开(公告)号: | CN103827071A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | H·舍费尔;T·巴尔多夫 | 申请(专利权)人: | 赢创罗姆有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/44;C07C51/48;C07C67/08;C07C69/54;C07C57/04;C07C57/07;B01D9/00;B01D11/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宓霞 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.制备甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酯中至少一种的方法,包括以下方法步骤:
a1)至少一种C4化合物的气相氧化以获得包含甲基丙烯酸的反应相;
a2)所述反应相的骤冷以获得包含甲基丙烯酸的粗水相;
a3)所述甲基丙烯酸的至少一部分从所述包含甲基丙烯酸的粗水相萃取到有机溶剂中,以获得包含甲基丙烯酸的粗有机相,和第一水相,其中所述第一水相包含以下组分:
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量,
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
a4)所述甲基丙烯酸的至少一部分与包含甲基丙烯酸的粗有机相的分离和任选地纯化;
a5)任选地,步骤a4)中获得的所述甲基丙烯酸的至少一部分的酯化;
b)包含在步骤a3)中所获得的第一水相中的水的至少一部分与至少一种组分ii.的至少一部分的分离,以获得第二水相和有机相,其中所述有机相包含至少一种组分ii.,并且其中所述第二水相与第一水相相比贫化了至少一种组分ii.;
c)任选地,至少一种有机化合物的至少一部分与方法步骤b)中获得的第二水相的分离,以获得第三水相;
d)任选地,至少一种组分ii.的至少一部分与方法步骤b)中获得的有机相的分离。
2.处理包含至少一种有机化合物的水相的方法,包括以下方法步骤:
a)提供包含以下组分的第一水相
i.至少65重量%,优选65重量%-99.9重量%,更优选70重量%-99.8重量%水,再更优选75重量%-99重量%,更优选76重量%-98.5重量%,更优选77重量%-98重量%,甚至更优选78重量%-97.5重量%,甚至更优选79重量%-95重量%,再更优选80重量%-90重量%水,基于所述第一水相的总重量,和
ii.不超过35重量%,优选0.1重量%-35重量%,优选0.2重量%-30重量%,更优选1重量%-25重量%,再更优选1.5重量%-24重量%,更优选2重量%-23重量%,甚至更优选2.5重量%-22重量%,甚至更优选5重量%-21重量%,再更优选10重量%-20重量%的至少一种有机化合物,基于所述第一水相的总重量;
其中i.和ii.的重量数量之和是100重量%;
b)包含在方法步骤a)中所提供的第一水相中的水的至少一部分与至少一种组分ii.的至少一部分的分离,以获得第二水相和有机相,其中所述有机相包含至少一种组分ii.,并且其中所述第二水相与第一水相相比贫化了至少一种组分ii.;
c)任选地,至少一种有机化合物的至少一部分与方法步骤b)中获得的第二水相的分离,以获得第三水相;
d)任选地,至少一种组分ii.的至少一部分与方法步骤b)中获得的有机相的分离。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法,其中方法步骤a4)包括以下方法步骤:
aa4)高沸点化合物相与粗有机相的分离。
4.根据权利要求3的方法,其中将所述高沸点化合物相的至少一部分引入方法步骤a3)中获得的或方法步骤a)中提供的第一水相。
5.根据上述权利要求中任一项的方法,其中方法步骤b)中的分离包括以下方法步骤:
b1a)用萃取剂萃取方法步骤a3)中获得的或方法步骤a)中提供的第一水相的至少一部分,以形成第二水相和包含至少一种组分ii.的萃取相;
b1b)第二水相与所述萃取相的至少部分分离。
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