[发明专利]SiC单晶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及基于熔液法的SiC单晶的制造方法。

背景技术

基于以熔液提拉法（TSSG法）为代表的熔液法的SiC单晶的制造方法，在石墨坩埚内的Si熔液内从内部向熔液面维持从下部向上部温度降低的温度梯度。在下方的高温部从石墨坩埚熔化到Si熔液内的C主要随着熔液的对流上升并到达熔液面附近的低温部而变为过饱和。在支持棒（石墨制）的顶端保持SiC籽晶，使籽晶的下表面作为结晶生长面与熔液接触，由此，在籽晶的结晶生长面上从过饱和的熔液生长SiC单晶。

在将SiC单晶作为实用材料进行制造时，需要增加生长速度以提高生产效率。为了增加生长速度需要提高熔质的过饱和度D（degree of supersaturation），但若过饱和度D超过某个恒定值Dc，则生长界面成为“粗糙面”，无法维持用于使均匀的单晶生长持续的平坦生长。

尤其是在专利文献1中公开了下述内容：在基于切克劳斯基结晶生长工艺的单晶半导体的生长中，在从籽晶经由基于锥形生长的径扩大过程而转变成目标直径时需要使生长速度变慢。

另外，专利文献2、3中公开了下述内容：在从Si熔液使Si单晶生长时，通过使提拉速度周期性地变化，来提高生产效率（专利文献1）或使面内氧浓度均匀化（专利文献2），从而使Si单晶生长。

但是，这些方法都是从Si“熔液”进行的生长，熔液表面的温度为熔点，只不过是利用了通过提拉到其以上的高度而使Si单晶生长的事实，不能应用于通过C的“过饱和”而从Si-C“熔液”使SiC单晶生长的方法。

因此，在采用熔液法使SiC单晶生长的方法中，希望开发一种能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，且提高为实现高生产率所需的生长速度的方法。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-512282号公报

专利文献2：日本特开平6-271388号公报

专利文献3：日本特开平6-316483号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种SiC单晶的制造方法，其在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。

为了实现上述的目的，根据本发明，提供一种SiC单晶的制造方法，该制造方法是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。将以Si熔液为熔剂、以C为熔质的熔液称作C的Si熔液。该Si熔液，作为熔质除了C以外有时还包含Cr、Ni等。

根据本发明，在高过饱和度的生长区间中得到高的生长速度的同时，生成粗糙的生长界面，但在低过饱和度的生长区间中，虽然生长速度降低但是上述的粗糙的生长界面恢复而平坦化，由此，从SiC单晶的整个区间来看，与维持比临界值低的过饱和度而生长的情况相比，能够以高的生长速度实现均匀的单晶生长。

附图说明

图1表示根据本发明，（1）使过饱和度相对于临界值周期性地增减的方法和（2）由此一边维持平坦生长一边实现高的生长速度的原理。

图2表示基于熔液法的单晶生长时的生长界面附近的状态。

图3是分别表示在实施例1的预实验中，（1）维持临界值（上限值）以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。

图4表示在实施例1中使用的弯液面高度的3种变动模式。

图5是表示根据图4的各变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。

图6是分别表示在实施例2的预实验中，（1）维持临界值（上限值）的温度梯度而生长的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的温度梯度而生长的SiC单晶的端面的照片。

图7表示在实施例2中使用的温度梯度的变动模式。

图8是表示根据图7的变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。

图9是分别表示在实施例3的预实验中，（1）维持临界值（上限值）以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及（2）维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。

图10表示在实施例3中使用的弯液面高度的两种变动模式。