[发明专利]有机膦酸类阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及膦酸盐阻垢缓蚀剂(包括羟基亚乙基叉二膦酸、氨基三甲叉膦酸和乙二胺四亚甲基膦酸钠)的离子色谱分离分析方法，特别涉及等度分离非抑制电导检测的膦酸盐阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法。

背景技术

含有C-P键的螯合剂被广泛应用于水处理、工业清洗和除垢等领域，可作为循环水和锅炉水的缓蚀阻垢剂、无氰电镀的络合剂、纺织印染行业螯合剂和氧漂稳定剂。膦酸盐阻垢缓蚀剂含量的测定有硝酸铁柱后衍生-紫外检测法，此类方法需要衍生导致操作复杂，容易引入误差。运用喹钼柠铜沉淀法，紫脲酸铵为指示剂用硫酸铜标准溶液滴定法分析时，不能准确反映有机膦酸的有效浓度，且不能对不同结构的活性组分进行同时判定。

发明内容

本发明正是针对现有技术、方法存在的不足，提供一种膦酸盐阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法，此方法既能保证分析效果，又能简化工艺流程，不需衍生即可进行测定。

本发明的具体技术方案如下：

本发明是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂的离子色谱分离分析方法，包括以下步骤：

(1)基线测绘：将洗脱液用泵输入色谱分离柱使其达到平衡，从色谱分离柱输出的洗脱液流入电导流通池，由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；

(2)进样和离子交换：含有膦酸盐的阻垢缓蚀剂被测试样在硫酸洗脱液的推动下进入色谱分离柱产生离子交换；

(3)洗脱：将洗脱液连续输入色谱分离柱中，不断将膦酸盐阻垢缓蚀剂在色谱分离柱上展开，各离子产生差速迁移而相互分离，在不同的保留时间被洗脱；

(4)非抑制电导检测分析：从色谱分离柱输出的含膦酸根的溶液通过电导池时由电导检测器转化为电信号，从而形成谱图被记录。

本发明所述的膦酸盐阻垢缓蚀剂为羟基亚乙基叉二膦酸，洗脱液为4mmol/LH₂SO₄，采用等度洗脱。

本发明所述的膦酸盐阻垢缓蚀剂为氨基三甲叉膦酸，洗脱液为4mmol/LH₂SO₄，采用等度洗脱。

本发明所述的膦酸盐阻垢缓蚀剂为乙二胺四亚甲基膦酸钠，洗脱液为4mmol/L H₂SO₄，采用等度洗脱。

本发明所述的分离柱为Shodex IC NI-424阴离子交换柱，进样量为100μL。

本发明具有以下有益效果：

1.对三种常用膦酸盐阻垢缓蚀剂能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于4％，检测限可达到10^-4g/L，在5mg/L～200mg/L浓度范围内，峰高对浓度、峰面积对浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.992以上；

2.分析时，将试样直接注入离子色谱分离柱经电导检测器就能获得谱图，去除现有方法中的衍生步骤，使工艺流程大为简化；

3.本方法可用于膦酸盐阻垢缓蚀剂含量的检测，为也可同时检测实际样品的纯度。

附图说明

图1是根据本发明提供的方法获得的三种膦酸盐阻垢缓蚀剂混合标准溶液色谱图；图中，(1)是羟基亚乙基叉二膦酸(HEDP)，(2)是氨基三甲叉膦酸(ATMP)，(3)是乙二胺四亚甲基膦酸钠；

图2是根据本发明提供的方法获得的三种膦酸盐阻垢缓蚀剂实际样品色谱图；图中，(1)是羟基亚乙基叉二膦酸(HEDP)，(2)是氨基三甲叉膦酸(ATMP)，(3)是乙二胺四亚甲基膦酸钠。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明：

工艺步骤依次包括测绘、进样和离子交换、洗脱、非制电导检测分析：

(1)基线测绘：将洗脱液用泵输入色谱分离柱使其达到平衡，从色谱分离柱输出的洗脱液流入电导流通池，由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；

(2)进样和离子交换：含有膦酸盐的阻垢缓蚀剂被测试样在硫酸洗脱液的推动下进入色谱分离柱产生离子交换；

(3)洗脱：将洗脱液连续输入色谱分离柱中，不断将膦酸盐阻垢缓蚀剂在色谱分离柱上展开，各离子产生差速迁移而相互分离，在不同的保留时间被洗脱；

(4)非抑制电导检测分析：从色谱分离柱输出的含膦酸根的溶液通过电导池时由电导检测器转化为电信号，从而形成谱图被记录。