[发明专利]5-乙基-2-壬酮的制备新方法无效
申请号: | 201210001845.3 | 申请日: | 2012-01-05 |
公开(公告)号: | CN102531861A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李树安;李润莱;张珍明;陈庆文 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07C49/04 | 分类号: | C07C49/04;C07C45/62 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连云港市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 壬酮 制备 新方法 | ||
1.一种5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)醛醛缩合反应;正丁醛在氢氧化钠或氢氧化钾的催化下,自身缩合反应生成2-乙基-2-己烯醛;
(2)醛酮交叉缩合反应;以碱金属或碱土金属的氢氧化物为催化剂,在有机碱溶剂中,在反应温度30℃~160℃下,2-乙基-2-己烯醛与丙酮发生交叉缩合反应生成5-乙基-3,5-壬二烯-2-酮,反应时间为1~6小时;反应后除去催化剂氢氧化物,蒸馏出过量的丙酮和有机碱溶剂,得到5-乙基-3,5-壬二烯-2-酮;所述的有机碱溶剂选自吡啶、哌啶、乙二胺、氨基丙酸;2-乙基-2-己烯醛、丙酮、有机碱与催化剂的摩尔比为1:0.5~8:0.5~10:0.05~0.5;
(3)催化加氢反应;在钯/碳催化下5-乙基-3,5-壬二烯-2-酮加氢得产物5-乙基-2-壬酮。
2.根据权利要求1所述的5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的催化剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铍、氢氧化钙、氢氧化钡,或者氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铍、氢氧化钙、氢氧化钡的结晶水合物。
3.根据权利要求1所述的5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为50℃~120℃。
4.根据权利要求1所述的5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,2-乙基-2-己烯醛、丙酮、有机碱与催化剂的摩尔比为1:2~6:3~8:0.08~0.3。
5.根据权利要求1所述的5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应结速后用常压过滤或者真空抽滤方法除去催化剂。
6.根据权利要求1所述的5-乙基-2-壬酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,通过常压蒸馏或者减压蒸馏方法蒸馏出过量的丙酮和有机碱。
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