[发明专利]粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法

权利要求书

1.一种粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将阴离子表面活性剂和碱液加入去离子水中，加热搅拌至阴离子表面活性剂溶解；

步骤二，搅拌下，向步骤一所得的溶液中加入含胺基官能团的共结构导向剂，然后加入硅源，制成混合液；

步骤三，将步骤二制得的混合液加热静置反应后，离心、洗涤、干燥、焙烧，即得所述二氧化硅空心球。

2.根据权利要求1所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，所述加入的阴离子表面活性剂、碱液、去离子水、含胺基官能团的共结构导向剂和硅源的摩尔比为1∶(0.2～0.6)∶(500～10000)∶(0.3～2)∶(3～50)。

3.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的阴离子表面活性剂为十六烷酸。

4.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的加热搅拌是指在50～90℃下搅拌。

5.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的碱液为浓度为0.5～5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

6.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的含胺基官能团的共结构导向剂的结构如式(I)所示：

(R₁O)₃Si-R-NR₂R₃

式(I)

其中，R₁、R₂、R₃为C₁～C₄直链、分支链烷基或氢原子；R为C₁～C₄的直链或分支链烷基。

7.根据权利要求6所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，所述的含胺基官能团的共结构导向剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、4-氨丙基三甲氧基硅烷、N-三甲氧基硅丙基-N-甲基胺、N-三甲氧基硅丙基-N，N-二甲基胺、N-三乙氧基硅丙基-N，N-二丙基胺、N-三乙氧基硅丙基-N-丁基胺、N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三甲基氯化铵或N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三丁基溴化铵中的一种或几种的混合。

8.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的硅源，其结构如式(II)所示：

(R₁O)_m-Si-X_n  式(II)；

其中，m为2～4中的任一整数，n为0～2中的任一整数，且m+n＝4；R₁为C₁～C₄的直链、分支链烷基或氢原子；X为C1～C4的直链或分支链烷基。

9.根据权利要求8所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，所述的硅源为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二甲基二乙氧硅烷，三甲氧基甲硅烷、三乙氧基甲基硅烷、三甲氧基乙基硅烷、三乙氧基乙基硅烷、三甲氧基乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷或二甲氧基二异丙基硅烷中的一种或几种的混合。

10.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的加热静置反应为在50～90℃下反应0.5～120小时。

11.根据权利要求1或2所述的粒径30～80nm的二氧化硅空心球的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的焙烧为在350～550℃下对洗涤干燥后的二氧化硅沉淀物焙烧3～24小时。