[发明专利]含铒、钕元素的磷锗酸盐玻璃芯片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃制备方法，特别是涉及一种近红外激光输出用的含铒、钕元素的磷锗酸盐玻璃芯片的制备方法。

背景技术

近红外激光在激光医疗、人眼安全激光雷达、遥感探测、大气监测等方面具有广阔的应用前景，特别是在人体理疗方面的应用，如治疗高血脂、降低血液粘度以预防心脑血管疾病、治疗心脑血管病及预防高血压等受到人们的广泛关注。目前普遍采用的是将半导体激光器发出的650～780 nm可见红光激光直接作用于人体。但这一波段的激光因波长较短而能量偏大。波长在1微米附近的红外激光则能量适中，是激光理疗仪的理想波长。很多基质材料，如熔石英，氟化物，锗酸盐，磷酸盐，碲酸盐玻璃中掺杂钕（Nd）离子均可以获得近红外激光输出（参见John H. Campbell, Joseph S. Hayden, Alex Marker, High-Power Solid-State Lasers: a Laser Glass Perspective, International Journal of Applied Glass Science）。氟化物玻璃声子能量很低(540 cm-1)。然而，因上述物质的制备工艺复杂、化学稳定性和机械性能差等特点，使其难以实用产业化（参见J . Y Allain , M . Monerie , and H . Poignant , Room temperature cw tunable green upconversion holmium fiber laser , Electron . Lett . 1 990 , 26 ( 4 ) : 261- 262）。熔石英玻璃具有良好的物理性质，但其声子能量较高(1100cm～1)，且稀土溶解能力较差。锗酸盐玻璃因较高的熔制温度及昂贵的原料成本也使其应用受到限制。相比而言，磷锗酸盐玻璃具有合理的声子能量，比磷酸盐玻璃有更好的化学和机械稳定性以及更宽的发光光谱。通过与铒（Er）共掺，能够更好的降低激光阈值，易于实现便携式毫瓦级红外激光输出。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，而提供一种制备工艺简单、成本低，制备得到的磷锗酸盐玻璃透明度好，抗析晶能力强，热稳定性及物化性能优良，近红外激光性能稳定的含铒、钕元素的磷锗酸盐玻璃芯片的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供一种含铒、钕元素的磷锗酸盐玻璃芯片的制备方法，该方法包括如下步骤：

a、将摩尔百分比含量的五氧化二磷40～70，二氧化锗0～7.5，氧化锌4～20，氯化锌0～50，氧化铒0.5～1，氧化钕2～5混合均匀；

b、将混合物料放入加盖的石英钳锅或铂金钳锅中，并置于电炉中，在1300～1450℃的温度熔化，形成玻璃熔液；

c、将完全熔化所形成的玻璃熔液均化澄清后出炉，然后迅速浇注在预热过的模具上成型；

d、将成型的玻璃放入已升温至玻璃转变温度的马弗炉中退火；

e、待完全冷却后取出玻璃样品。

优选地，该方法包括如下步骤：

a、将摩尔百分比含量的五氧化二磷55，二氧化锗4，氧化锌12，氯化锌25，氧化铒0.7，氧化钕3.3混合均匀；

b、将混合物料放入加盖的石英钳锅或铂金钳锅中，并置于电炉中，在1400℃的温度熔化，形成玻璃熔液；

c、将完全熔化所形成的玻璃熔液均化澄清后出炉，然后迅速浇注在预热过的模具上成型；

d、将成型的玻璃放入已升温至玻璃转变温度的马弗炉中退火；

e、待完全冷却后取出玻璃样品。

步骤b中，在混合物料的熔化过程中通入干燥氮气进行气氛保护。

步骤c中，熔化的玻璃熔液的出炉温度为1000～1200℃。

步骤d中，所述退火过程是在玻璃转变温度保温2小时，然后以2～5℃/小时的速率降温至 100℃，关闭马弗炉电源，自动降温至室温。

所述玻璃转变温度为436℃～392℃。