[发明专利]一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法

权利要求书

1.一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于它的合成方法分为三步：1、邻叔丁基苯酚的合成；2、邻叔丁基环己醇的合成；3、乙酸邻叔丁基环己酯的合成。

2.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的邻叔丁基苯酚的合成步骤为：在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚110-120g浓H₂SO₄ 2-3g，无水AlCl₃ 6-10g；升温至50℃，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至60-70g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80℃搅拌反应2 hr，用230ml×2次热水洗涤反应物，再用水喷射泵减压蒸去水分，继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚125-135g。

3.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的邻叔丁基环己醇的合成步骤为：将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入Ni-Al-Gr合金粉70-80g、蒸馏水150-160ml，在搅拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反应温度50℃，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应1hr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至pH≈8，得活性Raney Ni催化剂，用水浸没储存；

将上述邻叔丁基苯酚95-105g，溶于110ml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂15-25g共置于500ml高压釜中，在温度145 -150℃、压力55-60 kg/cm²条件下进行加氢反应3.5 hr，待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得邻叔丁基环己醇95-105g。

4.根据权利要求1所述的一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，其特征在于所述的乙酸邻叔丁基环己酯的合成步骤为：将邻叔丁基环己醇295-305 g、充分干燥的无水醋酸钠15-25g、醋酸酐205-215g置烧瓶中，在电热套加热下于145-150℃回流5 hr，反应物冷却后，先后用水、2% NaOH溶液、饱和食盐水洗涤，真空分馏，得乙酸邻叔丁基环己酯370-380g。