[发明专利]一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种化学合成方法，具体涉及一种香料乙酸邻叔

丁基环已酯的合成方法。

背景技术

乙酸邻叔丁基环己酯因其具有花果香型，经常被用于皂用香精和化妆品香精配方中，传统的乙酸邻叔丁基环己酯的生产方法反应条件剧烈，操作不方便，反应产率低，不适合工业的大规模生产。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种香料乙酸邻叔丁基环己酯的合成方法，它反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈；采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明采取以下技术方案：它的合成方法分为三步：1、邻叔丁基苯酚的合成：在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚110-120g，浓H₂SO₄ 2-3g，无水AlCl₃ 6-10g；升温至50℃，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至60-70g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80℃搅拌反应2 hr，用230ml×2次热水洗涤反应物，再用水喷射泵减压蒸去水分，继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚125-135g；

2、邻叔丁基环己醇的合成：将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入Ni-Al-Cr合金粉70-80g、蒸馏水150-160ml，在搅拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反应温度50℃，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应1hr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至pH≈8，得活性Raney Ni催化剂，用醇或水浸没储存；

将上述邻叔丁基苯酚95-105g，溶于110ml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂15-25g共置于500ml高压釜中，在温度145 -150℃、压力55-60 kg/cm²条件下进行加氢反应3.5 hr，待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得邻叔丁基环己醇95-105g；

3、乙酸邻叔丁基环己酯的合成：将邻叔丁基环己醇295-305 g、充分干燥的无水醋酸钠15-25g、醋酸酐205-215g置烧瓶中，在电热套加热下于145-150℃回流5 hr，反应物冷却后，先后用水、2% NaOH溶液、饱和食盐水洗涤，真空分馏，得乙酸邻叔丁基环己酯370-380g。

    本发明具有以下有益效果：它反应条件温和、操作安全方便，反应产率高，产品香气更细腻和强烈，采用工业上价廉易得的苯酚和异丁烯为起始原料，扩大了原料来源，节约了原料成本，提高了合成反应总得率，适合在工业上采用，有较好的经济效益。

具体实施方式：

本具体实施方式采取以下技术方案：1、邻叔丁基苯酚的合成：在装有温度计、电动搅拌器、气体导管、干燥管的三口烧瓶中，加入苯酚113g，浓H₂SO₄ 2.3g，无水AlCl₃ 9g，升温至50℃，在强烈搅拌下，通入异丁烯气体，待反应物增重至62g左右时，停止通入异丁烯，再升温至80℃搅拌反应2 hr，用230ml×2次热水洗涤反应物，再用水喷射泵减压蒸去水分，继而采用真空蒸馏法将粗产物蒸出，所得粗产物用240ml石油醚重结晶，冷冻、过滤、干燥，得邻叔丁基苯酚128g；

2、邻叔丁基环己醇的合成：将装有温度计、电动搅拌器、滴液漏斗和气体导管的三口烧瓶置水浴上，加入Ni-Al-Gr合金粉76g、蒸馏水155ml，在搅拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反应温度50℃，约在2hr左右滴加完毕，继续在该温度下搅拌反应1hr，静置，待生成的催化剂全部沉降，倾去上层清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸馏水分数次洗至pH≈8，得活性Raney Ni催化剂，用水浸没储存；

将上述邻叔丁基苯酚100g，溶于110ml无水乙醇中，与活性Raney Ni催化剂20g共置于500ml高压釜中，在温度145 -150℃、压力55 -60 kg/cm²条件下进行加氢反应3.5 hr，待反应物冷至接近室温，取出，过滤、回收乙醇、减压蒸馏，得到邻叔丁基环己醇101.5g；