[发明专利]一种利用多苯环碳源低温化学气相沉积生长大面积石墨烯的方法有效
申请号: | 201210007583.1 | 申请日: | 2012-01-11 |
公开(公告)号: | CN102433544A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 谢晓明;沈鸿烈;吴天如;丁古巧;孙雷;唐述杰;江绵恒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所;南京航空航天大学 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/52;C23C16/02 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 苯环 碳源 低温 化学 沉积 生长 大面积 石墨 方法 | ||
1.一种化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:以多苯环芳香族碳氢化合物作为碳源,采用碳源分解法或碳源旋涂法在铜箔表面生长出石墨烯。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述多苯环芳香族碳氢化合物为苯或稠环芳烃。
3.如权利要求2所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述稠环芳烃选自萘、蒽、菲、芘、苝和六苯并苯。
4.如权利要求1所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述铜箔的表面粗糙度在50nm以下。
5.如权利要求1或4所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:在生长石墨烯之前,先将所述铜箔在保护气氛下进行退火处理,所述退火过程的温度保持在900-1050℃,气压在4000-10000Pa之间,退火时间控制在30-90min之间。
6.如权利要求1所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述保护气氛为氩气和氢气的混合气。
7.如权利要求1所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:
采用碳源分解法在铜箔表面生长石墨烯时,具体步骤包括:将碳源放置在管式炉的进气端,将铜箔放置于所述管式炉的中央,控制所述管式炉中央区域温度为400-700℃;通入载气,并将碳源温度升至80-350℃,在铜箔表面生长出石墨烯;然后,停止加热,随炉冷却至室温后取出生长有石墨烯的铜箔;
采用碳源旋涂法在铜箔表面生长出石墨烯时,具体步骤包括:将碳源溶于甲苯中制成混合液再旋涂于所述铜箔上,并将所述铜箔放置于管式炉中央;通入载气,并将管式炉的炉温升至400-700℃,在铜箔表面生长出石墨烯;然后,停止加热,随炉冷却至室温后取出生长有石墨烯的铜箔。
8.如权利要求7所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:
采用碳源分解法在铜箔表面生长石墨烯时,所述碳源的重量为15-150mg;
采用碳源旋涂法在铜箔表面生长出石墨烯时,所述混合溶液中,碳源与甲苯的重量体积比为5-20mg/ml。
9.如权利要求7-8任一所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:当炉温升至生长石墨烯所需的温度时,保温20-40min;石墨烯生长期间的工作气压为4000-10000Pa。
10.如权利要求9所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述载气为氩气和氢气的混合气。
11.如权利要求1-4、6-8或10中任一所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:还包括将制备出的石墨烯转移至目标衬底上的如下步骤:
(1)在生长有石墨烯的铜箔表面旋涂一层PMMA薄膜;将其漂浮于过硫酸铵水溶液中腐蚀去除铜箔,随后用去离子水清掉溶液中的铜离子;
(2)将去除铜箔后的PMMA/石墨烯转移到目标衬底上,再整体浸泡于丙酮中溶解去除PMMA,采用酒精清洗去除残留的丙酮,最后退火处理去除残留的PMMA。
12.如权利要求11所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述退火处理于还原或者惰性气氛中进行,退火温度为300-450℃,退火时间为40-90min。
13.如权利要求12所述的化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述还原或者惰性气氛选自氢气、氩气或者氢气和氩气的混合气。
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