[发明专利]一种利用多苯环碳源低温化学气相沉积生长大面积石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201210007583.1 申请日: 2012-01-11
公开(公告)号: CN102433544A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 谢晓明;沈鸿烈;吴天如;丁古巧;孙雷;唐述杰;江绵恒 申请(专利权)人: 中国科学院上海微系统与信息技术研究所;南京航空航天大学
主分类号: C23C16/26 分类号: C23C16/26;C23C16/52;C23C16/02
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 苯环 碳源 低温 化学 沉积 生长 大面积 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种石墨烯的制备方法,具体涉及一种利用多苯环碳源低温化学气相沉积生长大面积石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是单层原子厚度的石墨,具有二维蜂窝状网格结构。由于石墨烯片平面内π轨道的存在,电子可在晶体中自由移动,使得石墨烯具有十分优异的电子传输性能。由于具有优异的力学、热学、电学和磁学性能,石墨烯有望在高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器、能量储存等领域获得广泛应用。石墨烯在结构上具有延展性,其电学、光学以及声学特性都可以通过应力和形变进行大幅调整。甚至可以改变石墨烯的带宽结构,对弯曲、折叠以及卷曲的石墨烯的研究也正开始加速。石墨烯拥有无与伦比的高电子迁移率,电荷在石墨烯中的迁移速率可以到达前所未有的200000cm2/vs,超过硅100倍以上。这一优势使得石墨烯很有可能取代硅成为下一代超高频率晶体管的基础材料而广泛应用于高性能集成电路和新型纳米电子器件中。预计不久就会出现全由石墨烯构成的全碳电路并广泛应用于人们的日常生活中。

传统制备方法在制备石墨烯过程中所需要的衬底温度大都在1000℃的高温下,而且高纯气源价格均比较昂贵。这无疑为材料的应用带来了很大的限制。因此寻找合适的实验技术在较低温的衬底上实现石墨烯的低温生长的研究成为当前该领域人们极为关注的方向。目前主流的低温衬底制备方法有等离子体辅助增强化学反应气相沉积法,化学还原氧化石墨烯法等。但是采用这些方法直接沉积的石墨烯面积很小,结晶质量差,而且缺陷很多。

发明内容

本发明的目的在于克服以上现有技术的不足,提供一种利用多苯环碳源低温化学气相沉积生长大面积石墨烯的方法,以解决现有技术中制备的石墨烯面积小、结晶质量差、缺陷多的技术问题。

为解决上述技术问题,本发明采用固态或液态的多苯环芳香族碳氢化合物取代甲烷作为碳源,控制碳源的分解速率从而使腔室内碳活性基元达到足够低的分压,以实现使生长出的石墨烯的层数可控;并成功将其完整地转移至各种柔性衬底上,几乎没有任何宏观破损。

本发明具体采用如下技术方案:

一种低温化学气相沉积生长大面积石墨烯的方法,其特征在于:以多苯环芳香族碳氢化合物作为碳源,采用碳源分解法或碳源旋涂法在铜箔表面生长出石墨烯。

优选的,所述多苯环芳香族碳氢化合物为苯或稠环芳烃。优选的,所述稠环芳烃选自萘、蒽、菲、芘、苝和六苯并苯等物质。

较佳的,所述铜箔为纯度不小于99.99%的无氧铜箔,其典型厚度为50-200微米。

较佳的,所述铜箔的表面粗糙度在50nm以下,优选为30nm以下。

较佳的,在生长石墨烯之前,先将铜箔在保护气氛下进行退火处理,以使Cu晶粒长大,表面平坦无缺陷,释放铜箔表面应力。优选的,所述退火过程的温度保持在900-1050℃,气压在4000-10000Pa之间,退火时间控制在30-90min之间。

优选的,所述保护气氛为氩气和氢气的混合气。更优选的,所述氩气与氢气的体积流量比为10-20∶1。所用气体纯度均不小于99.999%。

较佳的,采用碳源分解法在铜箔表面生长石墨烯时,具体步骤包括:将碳源放置在管式炉的进气端,将铜箔放置于所述管式炉的中央,控制所述管式炉中央区域温度为400-700℃;通入载气,并将碳源温度升至80-350℃,在铜箔表面生长出石墨烯;然后,停止加热,随炉冷却至室温后取出生长有石墨烯的铜箔。

优选的,采用碳源分解法在铜箔表面生长石墨烯时,所述碳源的重量为15-150mg。

较佳的,采用碳源旋涂法在铜箔表面生长出石墨烯时,具体步骤包括:将碳源溶于甲苯中制成混合液再旋涂于所述铜箔上,并将所述铜箔放置于管式炉中央;通入载气,并将管式炉的炉温升至400-700℃,在铜箔表面生长出石墨烯;然后,停止加热,随炉冷却至室温后取出生长有石墨烯的铜箔。

优选的,所述混合溶液中,碳源与甲苯的重量体积比为5-20mg/ml。

优选的,上述技术方案中,所述管式炉的升温速度为20-50℃/min。当炉温升至生长石墨烯所需的温度时,保温20-40min。

优选的,上述技术方案中,石墨烯生长期间的工作气压为4000-10000Pa。

优选的,上述技术方案中,所述载气为氩气和氢气的混合气。更优选的,所述氩气与氢气的体积流量比为10-20∶1。所用气体纯度均不小于99.999%。

优选的,上述技术方案中,所述载气的流量为300-500sccm。

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