[发明专利]一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法无效
申请号: | 201210009269.7 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN103204866A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 金良玉;张文旭 | 申请(专利权)人: | 金良玉;张文旭 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 硼酸 三异丙酯 生产 方法 | ||
1.一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,包括:
1)将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中,其中,环己烷作为恒沸剂;
2)所述硼酐和水在压力为0.1兆帕,温度为80~100℃的条件下发生反应生成硼酸,所述硼酸与所述异丙醇及所述环己烷进行反应精馏,得到含硼酸三异丙酯的粗品;
3)所述硼酸三异丙酯粗品在所述塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏,分别分离出环己烷和异丙醇,塔顶回流,分离水分;
4)在分离罐中分离所述环己烷和所述异丙醇的混合物至混合物回收箱,重新进入所述塔釜进行精馏反应;
5)分离所述硼酸三异丙酯至成品回收箱,收集成品。
2.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤1)中加入硼酐与水的比例为1∶0.2~0.3。
3.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤1)中加入硼酐与异丙醇的比例为1∶1.7~1.9。
4.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤1)中加入硼酐与环己烷的比例为1∶2.0~3.0。
5.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤3)中塔顶回流分离水分的温度为65~75℃,压力为0.1兆帕。
6.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤3)中分离所述异丙醇的温度为75~90℃,压力为0.2~0.4兆帕。
7.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述步骤5)中收集所述硼酸三异丙酯的温度为90~130℃,压力为0.6兆帕。
8.如权利要求1所述的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法,其特征在于,所述塔釜采用蒸汽加热,具有蒸汽管及排热管。
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