[发明专利]一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼酸三异丙酯的生产方法，尤其涉及一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法。

背景技术

硼酸三异丙酯是一种非常重要的有机硼精细化工原料，其主要的合成方法为硼烷同醇反应，三卤化硼同醇反应，硼酸三烷酯基(硼酸三甲酯或硼酸三乙酯)同醇反应，但由于其操作的局限性，一般采用的是硼酸或硼酐同醇通过共沸脱水直接发生酯化反应，使用氢化钙作为脱水剂，产品纯度一般为94％～96％，但直接采用硼酸作为原料需要使用较多的氢化钙，在反应中产生大量的氢氧化钙沉淀，给操作带来大量的不便，同时很不经济。

有鉴于此，怎样在反应过程中尽量减少水的生成，缩短蒸馏过程，避免产生大量的氢氧化钙沉淀，同时又能提高硼酸三异丙酯的产量，提高其纯度，成为硼酸三异丙酯制备方法中一项重要的研究课题。

发明内容

针对现有技术中制备的硼酸三异丙酯杂质过多，纯度不高的问题，本发明提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法。

根据本发明，提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，包括以下步骤：

1)将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，其中，环己烷作为恒沸剂；

2)硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80～100℃的条件下发生反应生成硼酸，硼酸与异丙醇及环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品；

3)硼酸三异丙酯粗品在塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分；

4)在分离罐中分离环己烷和异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入塔釜进行精馏反应；

5)分离硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤1)加入硼酐与水的比例为1∶0.2～0.3；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤1)加入硼酐与异丙醇的比例为1∶1.7～1.9；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤1)加入硼酐与环己烷的比例为1∶2.0～3.0；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤3)塔顶回流分离水分的温度为65～75℃，压力为0.1兆帕；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤3)分离异丙醇的温度为75～90℃，压力为0.2～0.4兆帕；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中步骤5)分离硼酸三异丙酯的温度为90～130℃，压力为0.6兆帕；

优选地，高纯度硼酸三异丙酯生产方法中塔釜采用蒸汽加热，具有蒸汽管及排热管。

采用本发明的生产方法，在硼酐同水发生反应的过程中，无水生成，有热量产生，减少了蒸馏和加热的过程，同时，生成的硼酸三异丙酯是以前的两倍，纯度升高。

附图说明

读者在参照附图阅读了本发明的具体实施方式之后，将会更清楚地了解本发明的各个方面。其中，

图1示出了依据本发明，高纯度硼酸三异丙酯的生产方法装置图。

具体实施方式

为了更清楚地理解本发明的技术内容，下面参照附图，对本发明的实施方式作进一步的详细描述。

本发明提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，如图1所示，加入原料于塔釜2，原料包括硼酐、水、异丙醇；加入环己烷作为恒沸剂，硼酐先与水反应生成硼酸，硼酸再在塔釜2中与其它反应物进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品，硼酸三异丙酯粗品继续进行二元间歇精馏、三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分，在分离罐中将环己烷和异丙醇的混合物分离至混合物回收箱9，重新进入塔釜2进行精馏反应，将硼酸三异丙酯成品回收至成品回收箱10，收集成品。

实施例1