[发明专利]一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法无效
申请号: | 201210010530.5 | 申请日: | 2012-01-14 |
公开(公告)号: | CN102531562A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 酒红芳;张立新;韩涛;李同川;王苏;孙益新;付跃华;王瑗钟 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 软磁中孔镍锌 铁氧体 制备 方法 | ||
1.一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.05-0.2g/ml的葡萄糖溶液,将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中,并在180-200℃下水热反应8-12h,然后再转入高速离心机中,并在转速至少为16000rpm的条件下分离至少5min,最后得到固体C微球;
(2)取NiCl2·6H2O、ZnCl2·6H2O和FeCl3·6H2O并一同溶于乙二醇中,充分搅拌至少30min,然后再加入醋酸铵,再充分搅拌至少30min,最后得到了橙色浑浊液,该橙色浑浊液中金属盐离子的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4,醋酸铵的添加量为0.01-0.05g/ml;
(3)取步骤(1)中得到的C微球,并将其溶于步骤(2)中得到的橙色浑浊液中,然后将溶有C微球的橙色浑浊液经超声波处理至少2min,接着再充分搅拌至少10min,最后得到黑色悬浮液,其中C微球的添加量为0.005-0.01g/ml;
(4)将步骤(3)中得到的黑色悬浮液先转入高压反应釜中,并在160-180℃下水热反应8-24h,然后再转入高速离心机中,并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min,得到黑色固体颗粒,将得到的黑色固体颗粒用去离子水洗涤至少2次后,再在40-100℃下烘干,最后得到黑色固体粉末,即为镍锌铁氧体-C前驱物复合微球;
(5)将步骤(4)中得到的黑色固体粉末放入镍坩埚中,并在空气气氛中逐渐加温煅烧,煅烧最高温度为500-800℃并且在达到最高煅烧温度后再恒温2-4h,最后即得到褐色的软磁中孔镍锌铁氧体微球。
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