[发明专利]一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中孔结构磁性微球的制备方法，具体为一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法。

背景技术

中孔磁性微球由于具有磁性和中孔结构等特点，因此其在载体（如药物载体）等领域有着重要应用。从近年来看，靶向药物的研究开始兴起，中孔结构磁性微球也成为了纳米材料科学的热点之一。

镍锌铁氧体微球是一种重要的软磁纳米材料，由于其具有大的内部空腔、高的饱和磁化强度、低的矫顽力以及剩磁，因而软磁中孔镍锌铁氧体微球将可作为一种很好的载体应用到靶向药物的研究中。目前，软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法通常有硬模板法、溶胶凝胶法等，采用以上方法制备，或者需要除核，步骤繁琐，或者要求较高的反应条件，不易于控制颗粒的尺寸、形貌和结构，而且可再现性低。因此，开发一种设计新颖、操作简便、过程易于控制、能够重复和放大、产量和产率都较高的制备软磁中孔镍锌铁氧体微球的方法就具有了重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备软磁中孔镍锌铁氧体微球的方法存在步骤繁琐，反应条件要求高，不易于控制颗粒的尺寸、形貌和结构，而且可再现性低等缺点，而提供了一种成本低廉、操作简便、反应条件温和无污染、过程易于控制、能够重复和放大、产量和产率都较高的软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备新方法。该方法可通过调节反应物浓度、反应温度等条件，来对微球的尺寸、孔径等进行调控，从而获得性能优异的产物。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法，包括如下步骤：

（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.05-0.2g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在180-200℃下水热反应8-12h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为16000rpm的条件下分离至少5min，最后得到固体C微球（碳微球）；

（2）取NiCl₂·6H₂O、ZnCl₂·6H₂O和FeCl₃·6H₂O并一同溶于乙二醇中，充分搅拌至少30min，然后再加入醋酸铵，再充分搅拌至少30min，最后得到了橙色浑浊液，该橙色浑浊液中金属盐离子的摩尔浓度比为Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺=1:1:4，醋酸铵的添加量为0.01-0.05g/ml（即每毫升乙二醇中添加0.01-0.05g的醋酸铵）；

（3）取步骤（1）中得到的C微球，并将其溶于步骤（2）中得到的橙色浑浊液中，然后将溶有C微球的橙色浑浊液经超声波处理（超声波处理器）至少2min，接着再充分搅拌至少10min，最后得到黑色悬浮液，其中C微球的添加量为0.005-0.01g/ml（即每毫升橙色浑浊液中添加0.005-0.01g的C微球）；

（4）将步骤（3）中得到的黑色悬浮液先转入高压反应釜中，并在160-180℃下水热反应8-24h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，得到黑色固体颗粒，将得到的黑色固体颗粒用去离子水洗涤至少2次后，再在40-100℃下烘干，最后得到黑色固体粉末，即为镍锌铁氧体-C前驱物复合微球；

（5）将步骤（4）中得到的黑色固体粉末放入镍坩埚中，并在空气气氛中逐渐加温煅烧，煅烧最高温度为500-800℃并且在达到最高煅烧温度后再恒温2-4h，最后即得到褐色的软磁中孔镍锌铁氧体微球。