[发明专利]分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法

权利要求书

1.分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，该方法依次包含清洗取样瓶、烘干取样瓶、取样瓶取样、金属元素杂质富集四个步骤。

2.如权利要求1所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，所述清洗取样瓶步骤包括以下2个分步骤：

1）将待清洗取样瓶置于一容器内，向容器内注入分析纯的双氧水和浓度为10％的分析纯硫酸形成混合液，让取样瓶浸泡在该混合液内直至泡沫消失；

2）将取样瓶从上述混合液中取出，用去离子水浸泡4～5小时，然后用去离子水冲洗4～5次直到酸液洗净。

3.如权利要求2所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于：所述取样瓶为采用聚四氟乙烯棒体材料整体制作的有盖取样瓶。

4.如权利要求3所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于：所用分析纯的双氧水和浓度为10％的分析纯硫酸体积比为2：1。

5.如权利要求1所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，所述烘干取样瓶步骤包含以下3个分步骤：

1）将取样瓶置入洁净烘箱中，在60℃下烘24小时；

2）将烘箱温度降至50℃，烘2小时，再降至40℃，烘2小时，然后切断电源；

3）待取样瓶完全冷却后将其从烘箱取出，盖好瓶盖放入保鲜袋密封待用。

6.如权利要求1所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，所述取样瓶取样步骤包含以下5个分步骤：

1）连接、固定、清洁并干燥取样设备；

   2）在取样口和取样瓶口周围形成封闭的气室，对气室冲入高纯氮气约10分钟；

3）拧开取样瓶盖，迅速将取样瓶放置于取样口进行取样，通过光照确定样品取出刻度；

4）待取样结束后，取出取样瓶换上废液瓶，取样瓶迅速加盖密封；

5）若要继续对其它取样口取样，重复以上4个步骤。

7.如权利要求1所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，所述金属元素杂质富集步骤包含以下3个分步骤：

1）迅速用移液管在干燥的氮气环境中从样品瓶取样，放入3个挥硅瓶中；

2）接好挥硅装置，将上述挥硅瓶恒温水浴加热，使四氯化硅基体挥发，直到无残留四氯化硅液体为止，挥发的基体四氯化硅经石灰水中和后排放；

3）基体挥发完成后，迅速将挥硅瓶卸下加盖，送ICP-MS仪器分析，每个样品按1）-3）分步骤富集三次。

8.如权利要求7所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，上述恒温水浴加热为57℃。

9.如权利要求8所述的分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，其特征在于，上述分步骤2）采用光纤用99.999%高纯氮经0.5μm的世伟洛克气体过滤器过滤低温夹带使四氯化硅基体挥发。