[发明专利]分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯四氯化硅产品的取样方法，具体涉及一种分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法。 

背景技术

四氯化硅（SiCl₄）常温、常压下为液体，沸点57.6℃，易挥发，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息气味，在潮湿空气中易水解而成硅酸和氯化氢，同时放出热量，发生白烟，主要用于制硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘材料、硅树脂、硅橡胶等。而用于光纤制造的四氯化硅对原料的纯度要求非常高，目前我国光纤用四氯化硅原料主要依靠进口。为了降低光纤传输损耗，四氯化硅作为光纤的主要原料必须经过严格提纯，以除去有害的过渡金属离子。我国对光纤用四氯化硅的分析未制定标准，对取样过程也未见有关专利报道。按德国Merck 公司制定的光纤用高纯四氯化硅商品质量要求，过渡金属离子杂质含量标准为： 

金属元素VCrMnFeCoNiCuGe质量标准（ng/g）≤2≤1≤0.5≤5≤1≤1≤1≤3

采用ICP-MS同时分析各种金属元素，可以得到比较好的结果，但这对四氯化硅样品的性质和微量（ng/g级）金属元素检测提出了很高的要求。

取样中样品的污染来自取样瓶的不清洁性、烘瓶中烘箱气流对瓶污染、管道和阀门污染、取样过程中外界环境空气中水分和灰尘的污染，杂质富集过程中环境污染和挥硅中过高温度使金属元素随气体带走等。鉴于四氯化硅性质与微量元素测定要求，被测样品取样必须做到取样瓶清洁、管道与阀门清洁、取样过程密封，低温密封挥硅，才能保证被取样品的真实可靠性。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，该方法保证所取样品采用ICP-MS分析金属元素结果的真实可靠性。 

本发明通过以下技术方案实现：分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法，该方法依次包含清洗取样瓶、烘干取样瓶、取样瓶取样、金属元素杂质富集四个步骤。 

上述清洗取样瓶步骤包括以下2个分步骤： 

1）将待清洗取样瓶置于一容器内，向容器内注入分析纯的双氧水和浓度为10％的分析纯硫酸形成混合液，让取样瓶浸泡在该混合液内直至泡沫消失；

2）将取样瓶从上述混合液中取出，用去离子水浸泡4～5小时，然后用去离子水冲洗4～5次直到酸液洗净。

上述取样瓶为采用聚四氟乙烯棒体材料整体制作的有盖取样瓶。 

上述分析纯的双氧水和浓度为10％的分析纯硫酸体积比为2：1。