[发明专利]安乃近原料药的生产方法有效
| 申请号： | 201210014238.0 | 申请日： | 2012-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN102584707A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 蔡颂公;辛秀彪;马朝华;马胜义;刘晓莲;徐亚威;焦银蕾;贾树红;刘向军;薛长坡 | 申请（专利权）人： | 河北冀衡（集团）药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/48 | 分类号： | C07D231/48 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 刘春成;张向琨 |
| 地址： | 053000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 安乃近 原料药 生产 方法 | ||
1.一种安乃近原料药的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步骤：以安替比林为原料，经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油；
第二步骤：4-氨基安替比林经甲酰化制得4-甲酰氨基安替比林；
第三步骤：4-甲酰氨基安替比林经甲基化、水解、中和反应制得4-甲氨基安替比林；
第四步骤：4-甲氨基安替比林经缩合反应制得安乃近溶液；
第五步骤：将第四步骤制得的安乃近溶液精制结晶，最终制得安乃近。
2.根据权利要求1所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，第一步骤中所述中和反应的具体操作如下：将水解后的反应液降温至65-75℃时开始通入氨气中和，当温度达到85-88℃时停止通氨气，继续给反应液降温至70-80℃再通氨气，中和反应时间控制在0.5-1.5h，中和至PH值为7.0-7.5时止。
3.根据权利要求2所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，采用循环水对反应液降温。
4.根据权利要求1所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，第三步骤中所述中和反应采用碳酸钠进行中和。
5.根据权利要求4所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，所述中和反应的温度为70-90℃，最终PH值为7.2-7.5。
6.根据权利要求1所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，在进行第四步骤之前，利用酒精对第三步骤制得的4-甲氨基安替比林进行除杂。
7.根据权利要求1所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，第四步骤所述的缩合反应具体如下：首先向重量百分比浓度为33.3％-35.7％的4-甲氨基安替比林乙醇溶液中加入焦亚硫酸钠和活性炭，搅拌均匀，然后在反应容器温度为30-40℃时加入甲醛，在78-82℃条件下回流反应50-70min，在回流反应15-20分钟时，用碳酸钠调节反应液PH值为7.0-8.0。
8.根据权利要求7所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，所述缩合反应中各成分的用量关系如下：以1kg 4-甲氨基安替比林的用量为基准，甲醛的用量为(0.14-0.143)kg、焦亚硫酸钠的用量为(0.43-0.46)kg、活性炭的用量为0.015kg。
9.根据权利要求1所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，第五步骤中所述精制结晶为：将第四步骤制得的安乃近溶液经第一次结晶离心后重溶、再进行第二次结晶离心；所述重溶是采用酒精对离心后的安乃近重新溶解。
10.根据权利要求9所述安乃近原料药的生产方法，其特征在于，向所述重溶后的溶液中加入活性炭。
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