[发明专利]一种高比表面羟基树脂的合成及其提取甜菊苷的方法

权利要求书

1.一种高比表面羟基树脂的合成，其特征在于步骤如下：

1)将聚乙烯醇和氯化钠溶于水中配成澄清水溶液，即为悬浮聚合的水相；

2)将质量纯度为55-80％的工业纯二乙烯苯与甲苯混合，然后加入引发剂，混合均后，即为悬浮聚合的油相；

3)将1)得到的水相加热至30-50℃，然后将2)得到的油相加入上述水相中得到反应液，在搅拌下将反应液在65-80℃温度下反应4-6小时，经过滤、洗涤和干燥，得到树脂前体，称之为白球；

4)将白球与甲苯混合，再加入乙酸乙烯酯，混合均匀后静置5h，然后加入偶氮二异丁腈并混合均匀，得到混合液；

5)将1)得到的水相加入到上述混合液中，在搅拌下将混合液于60-65℃温度下反应2-4小时，然后在70～75℃温度下反应3-5小时，再在80～85℃温度下反应2-3h，经过滤、洗涤、干燥，制得带有酯基的树脂；

6)将带有酯基的树脂与氢氧化钠水溶液混合，搅拌且在55-75℃温度下，反应4-6h，过滤后将固相用蒸馏水洗洗涤至pH为7-7.5，干燥后即可制得高比表面羟基树脂。

2.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述悬浮水溶液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为0.5-2％，氯化钠的质量百分比浓度为3-5％。

3.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述甲苯与工业纯二乙烯苯的质量比为1-3∶1。

4.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，引发剂的加入量为工业二乙烯苯质量的1-3％。

5.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述水相与油相的体积比为3-4∶1。

6.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述白球与甲苯的质量比为1∶2-3，乙酸乙烯酯的加入量为白球质量的40-80％，偶氮二异丁腈的加入量为白球质量的0.3-1.2％。

7.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述白球与水相的质量比为1∶8-15。

8.根据权利要求1所述高比表面羟基树脂的合成，其特征在于：所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为3-8％，氢氧化钠水溶液与带有酯基的树脂的质量比为5-10∶1。

9.一种如权利要求1所述高比表面羟基树脂提取甜菊苷的方法，其特征在于用于在甜菊叶粗提液中提取甜菊苷，步骤如下：

1)将所述高比表面羟基树脂装入玻璃交换柱中，该交换柱直径与柱长之比为1∶8-20，用去离子水清洗树脂柱后备用；

2)将甜菊叶用水浸提、絮凝、过滤、脱盐、脱色后，得到甜菊苷浓度为5-10mg/mL、pH值为8-9的澄清溶液，即为上柱液；

3)将体积为交换柱中树脂体积10-18倍的上柱液以0.5～2.5BV/h的流速通过树脂柱吸附，再用体积为交换柱中树脂体积2-5倍的水清洗树脂床层，然后用体积为交换柱中树脂体积3-5倍的、体积百分比浓度为60-80％的乙醇水溶液解吸，接收解吸液，旋转蒸发、浓缩、干燥后，即得到甜菊苷提取物；

4)将树脂柱用体积为交换柱中树脂体积2-5倍的、体积百分比浓度为70～80％的乙醇水溶液解吸树脂上残余的杂质，即可重复使用。