[发明专利]不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法有效
申请号: | 201210014453.0 | 申请日: | 2012-01-18 |
公开(公告)号: | CN102584536A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 袁芳爱;孙果宋;韦志明;蒲国荣;向忠权 | 申请(专利权)人: | 广西新晶科技有限公司;广西壮族自治区化工研究院;广西三晶化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/143 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530001 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不对称 催化 合成 丙醇 方法 | ||
1.不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法,其特征在于:其合成方法包括如下步骤:将手性螺硼酸酯催化剂和金属硼化物还原剂加入四氢呋喃溶剂,在冰浴条件下混合,加入有机酸辅助剂搅拌反应至混合液澄清透明,滴加3-氯-苯丙酮的四氢呋喃溶液于反应液进行还原反应,在-50~30℃温度下进行还原反应5h,分离提纯,得到(R)-(+)-3-氯-苯丙醇白色晶体;
所述的3-氯-苯丙酮与螺硼酸酯、金属硼氢化物的摩尔比为1∶0.05~0.5∶0.2~2;
所述的螺硼酸酯、金属硼氢化物与四氢呋喃的摩尔比为1∶0.5~5∶1~10。
2.如权利要求1所述的不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法,其特征在于:所述的螺硼酸酯催化剂为以下结构的其中一种:
3.如权利要求1所述的不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法,其特征在于:所述的金属硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂中的一种。
4.如权利要求1所述的不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法,其特征在于:所述的有机酸辅助剂为甲酸、乙酸、乙二酸或苯甲酸中的一种。
5.如权利要求1所述的不对称催化合成(R)-(+)-3-氯-苯丙醇的方法,其特征在于:所述的3-氯-苯丙酮的四氢呋喃溶液是指原料3-氯-苯丙酮加入四氢呋喃溶液中溶解,得到溶解液,其摩尔浓度为0.8~1.5mol/L。
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