[发明专利]一种透明、柔性的纤维素气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种制备透明纤维素气凝胶的方法，包括下述步骤：

1)将纤维素溶于离子液体中，制得透明均匀的纤维素的离子液体溶液；

2)将所述纤维素的离子液体溶液赋型后，在单一离子液体浓度的离子液体水溶液或离子液体醇溶液的凝固浴中再生，或在离子液体由高到低的至少两级浓度梯度的离子液体水溶液和/或离子液体醇溶液的凝固浴中再生；

所述再生分为下述三种情况：

a)所述再生在离子液体水溶液的凝固浴进行，得到纤维素凝胶后，用水洗涤，去除凝胶中残余离子液体，得到纤维素水凝胶；然后用醇溶剂对纤维素水凝胶进行溶剂置换处理，得到纤维素醇凝胶；

b)所述再生在离子液体水溶液的凝固浴进行，得到纤维素凝胶后，用醇溶剂洗涤，去除凝胶中残余的离子液体和水，得到纤维素醇凝胶；

c)所述再生在离子液体醇溶液的凝固浴进行，得到纤维素凝胶后，用醇溶剂充分洗涤，去除凝胶中残余的离子液体，得到纤维素醇凝胶；

3)采用超临界二氧化碳干燥法对所述纤维素醇凝胶进行干燥处理，得到所述透明纤维素气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述纤维素选自下述纤维素原料中的至少一种：微晶纤维素、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、脱脂棉、甘蔗渣、木材以及从植物秸秆中制得的纤维素；所述纤维素的聚合度优选在150至2000之间。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述离子液体是由咪唑或吡啶型阳离子与阴离子所形成的熔点低于100℃的有机熔融盐；

所述阳离子优选下述任意一种：1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-烯丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、N-乙基吡啶阳离子、N-丁基吡啶阳离子、N-正己基吡啶阳离子；所述阳离子尤其优选下述任意一种：1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-烯丙基-3-甲基咪唑阳离子和1-丁基-3-甲基咪唑阳离子；

所述阴离子优选下述任意一种：氯离子、溴离子、甲酸根离子、醋酸根离子、丙酸根离子、丁酸根离子和磷酸甲酯离子；所述阴离子尤其优选下述任意一种：氯离子、甲酸根离子、醋酸根离子和磷酸甲酯离子。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述再生在单一离子液体浓度的离子液体水溶液或离子液体醇溶液的凝固浴中进行，所述凝固浴中离子液体的质量浓度为20～70％，优选质量浓度为40％～60％；

步骤2)中所述再生在离子液体由高到低的至少两级浓度梯度的离子液体/水溶液和/或离子液体醇溶液的凝固浴中进行，所述再生中使用的起始凝固浴中离子液体的质量浓度为20～70％，优选的起始凝固浴中离子液体的质量浓度为40～60％；所述浓度梯度的级数为2～6，优选2-4；所述浓度梯度为5～30％，优选的浓度梯度为10～20％。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述凝固浴的温度为0℃～50℃；每次更换所述凝固浴的时间间隔为0.5～24h。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述离子液体醇溶液中的醇和所述醇溶剂均选自下述任意一种：甲醇、乙醇和异丙醇。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述纤维素与离子液体的质量比为0.5～20∶100；

步骤1)中所述透明均匀的纤维素离子液体溶液的制备方法如下：将纤维素加入到离子液体中，在40-120℃条件下真空搅拌或真空捏合，溶解0.5-6h，即得。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述赋型的方法是将所述纤维素离子液体溶液置入模具中定型，或挤出成型，或将所述纤维素/离子液体溶液滴入凝固浴中。

9.权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的透明纤维素气凝胶。

10.根据权利要求9所述的透明纤维素气凝胶，其特征在于：所述透明纤维素气凝胶的密度为0.01～0.2g/cm³，比表面积大于100m².g^-1，具有致密均一的孔结构且孔径小于100nm。