[发明专利]石墨烯负载多孔陶瓷导电材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯复合材料制备领域。本发明具体涉及一种石墨烯负载多孔陶瓷导电材料及其制备方法。所述石墨烯负载多孔陶瓷导电材料主要用于导电材料、散热等领域。

技术背景

石墨烯自被成功分离，就因其优异的物理特性引起科学界的广泛兴趣。作为世界上导电性最好的材料，石墨烯中的电子运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的传导速度。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，把石墨烯作为导电材料与各种物质复合，应用到新能源领域如光伏，储能领域如锂离子电池和超级电容器，散热、导电等领域中。由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。在导电陶瓷开发方面，目前的导电陶瓷多是由复杂的化合物经过复合、掺杂等方法高温退火得到的复合导电陶瓷。但它们的生产原料成本高、制备工艺复杂，复合比例要求严格，其应用受到各方面的限制。因此，如何突破这一瓶颈，开发出低成本、电学性能优异、可大规模生产的导电陶瓷是提高复合导电材料导电性能、降低成本的关键。由诸如二氧化硅，三氧化二铝等烧结而成多孔陶瓷本身并不具有导电性能。而利用石墨烯优良的导电性能，将之与多孔陶瓷复合，不但使得多孔陶瓷具备的导电性，而且性能优良。这为导电陶瓷的制备提供了新的方法和新的思路。

发明内容

为了让非导电多孔陶瓷材料具备导电性能，本发明提出一种石墨烯负载多孔陶瓷导电材料与制备方法。一方面，本发明所述石墨烯负载多孔陶瓷导电材料的制备方法包括：

(1)将作为基底的多孔陶瓷材料在金属盐溶液中提拉和还原，使多孔陶瓷材料表面附有一层金属；

(2)步骤(1)获得的多孔陶瓷材料在高温炉内通过化学气相沉积法沉积上石墨烯，获得石墨烯负载多孔陶瓷导电材料。

在本发明实施方式中，所述多孔陶瓷为选自二氧化硅、三氧化二铝、碳化硅、氮化铝、氧化锆和碳化硼的成型的多孔陶瓷。

在本发明实施方式中，将多孔陶瓷材料浸泡在金属盐溶液中，通过提拉法得到含金属盐的多孔陶瓷，并进行真空干燥。

在本发明实施方式中，将干燥后的含金属盐的多孔陶瓷放入高温炉中，在还原气体和惰性气体保护下进行还原；优选地，所述还原温度控制在400-1200℃，时间为1-180分中。

在本发明实施方式中，所述方法包括重复提拉和还原的操作，重复次数在2-20次。

在本发明实施方式中，所述化学气相沉积法所采用的碳源包括：甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、乙烷、丙烷以及它们的混合气；采用的保护气包括：氮气、氩气、氦气以及它们的混合气；和采用的还原气体为氢气。

在本发明优选实施方式中，所述化学气相沉积法包括：

(1)程序升温，升温速率在0.5-20℃/分钟，加热至反应温度600-1400℃，恒温1-240分中；

(2)然后，导入碳源、氢气和保护气，气体流量为1-800sccm(标况毫升每分钟)，反应时间1-480分钟；

(3)反应完毕后控制降温速率为10-50℃/分钟，冷却至室温。

另一方面，本发明提供按照上述制备方法制得的石墨烯负载多孔陶瓷导电材料。

再一方面，本发明提供上述石墨烯负载多孔陶瓷导电材料在光伏、导电材料和/或散热材料中的应用。

本发明公开了一种新型的石墨烯负载多孔陶瓷导电材料及其制备方法。该制备方法工艺简单，过程易控制，不需要在真空条件下实施背接触层的沉积，设备投资少，可以大规模生产。此外，石墨烯负载多孔陶瓷导电材料的导电性能优异，用作导电基底获得了方块电阻低于2Ω/sq的优异导电性能。

附图说明

图1为本发明一个实施方式中的石墨烯的拉曼(Raman)光谱(强度-拉曼位移)。

具体实施方式

在本发明中，发明人以市售的二氧化硅、三氧化二铝、碳化硅、氧化锆和碳化硼等多孔陶瓷材料作为基材，在金属盐溶液中浸泡提拉，并高温还原；重复此过程得到表面附有金属层的多孔陶瓷样品。利用化学气相沉积(CVD)法在该样品上沉积石墨烯，得到一种石墨烯负载多孔陶瓷导电材料。该复合导电材料的制备工艺简单，导电性能优异，环境友好，取材广泛。该石墨烯负载多孔陶瓷导电材料的制备具有原创性和积极的科学意义。

在本发明中，所述石墨烯负载多孔陶瓷导电材料的制备方法包括：将石墨烯沉积在常见的多孔绝缘陶瓷基底上而得到的复合材料。更具体和优选地，所述方法包括：