[发明专利]一种高纯硅溶胶的纯化方法有效
申请号: | 201210018145.5 | 申请日: | 2012-01-19 |
公开(公告)号: | CN102583406A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 顾忠华;高源;龚桦;邹春莉;潘国顺 | 申请(专利权)人: | 深圳市力合材料有限公司;清华大学;深圳清华大学研究院 |
主分类号: | C01B33/14 | 分类号: | C01B33/14 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 薄观玖 |
地址: | 518108 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 硅溶胶 纯化 方法 | ||
1.一种高纯硅溶胶的纯化方法,其特征在于,该方法步骤如下:
(1)将强酸型阳离子交换树脂及强碱型阴离子交换树脂分别进行再生处理;
(2)将再生好的强酸型阳离子交换树脂及强碱型阴离子交换树脂按比例混合得强酸强碱混合树脂,并装入带有冷却、加热及搅拌的容器中;
(3)将待纯化硅溶胶加入到装有强酸强碱混合树脂的容器中并控制温度,强酸强碱混合树脂与硅溶胶的重量比为1∶(1~100);
(4)打开容器中的搅拌装置,搅拌,使待纯化硅溶胶与强酸强碱混合树脂混合均匀;
(5)在步骤(4)动态纯化进行过程中添加复合螯合剂和絮凝剂,控制pH为1~5,得到纯化后的硅溶胶;
所述复合螯合剂包括主螯合剂和辅助螯合剂;所述主螯合剂为含有二硫代氨基甲酸基团的螯合剂;
所述辅助螯合剂为聚乙烯亚胺基黄原酸、淀粉黄原酸酯、多胺环氧氯丙烷共聚物黄原酸盐、聚丙烯酰胺黄原酸盐、三硫代三聚氰酸、乙二胺四乙酸,氨基三乙酸,二亚乙基三胺五乙酸及其盐、柠檬酸、酒石酸和葡萄糖酸、羟乙基乙二胺三乙酸、二羟乙基甘氨酸、聚甲基丙烯酸、水解聚马来酸酐、富马酸(反丁烯二酸)-丙烯磺酸共聚体、乙二胺四亚乙基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙三胺五亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、三乙四胺六亚乙基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸、丙二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种;
所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述主螯合剂为含有二硫代氨基甲酸基团的铵、钠或钾盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述含有二硫代氨基甲酸基团的螯合剂为二甲基二硫代氨基甲酸盐、二乙基二硫代氨基甲酸盐、二丁基二硫代氨基甲酸盐、二苄基二硫代氨基甲酸盐、二辛基二硫代氨基甲酸盐、双羟乙基二硫代氨基甲酸盐、三乙烯四胺双二硫代甲酸盐、多胺二硫代甲酸盐、1,3,5-六氢三嗪二硫代甲酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述复合螯合剂添加量为硅溶胶中二氧化硅质量的0.01~5%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:主螯合剂添加量为二氧化硅质量的0.3%~2%,辅助螯合剂添加量为二氧化硅质量的0.1%~1.5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述絮凝剂添加量为硅溶胶中二氧化硅质量的0.02%~0.08%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述高纯硅溶胶中,二氧化硅浓度为1~50wt%,粒径为1~300nm,阳离子总量为200~5000ppm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述强酸强碱混合树脂中强酸型阳离子交换树脂与强碱型阴离子交换树脂体积比为(0.1~10)∶1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,控制温度在0~60℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,搅拌10~30min。
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