[发明专利]一种高纯硅溶胶的纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于化学机械抛光技术领域，特别涉及一种高纯硅溶胶的纯化方法。

背景技术

随着大规模集成电路的发展，新型微制造技术及设备的不断涌现和完善，半导体行业一直按照“摩尔定律”在迅速发展，即在一片相同尺寸的集成电路晶片上，所容纳的晶体管数量会每两年翻一倍，近年来，集成电路的发展主要有三个特征：①特征尺寸细微化，特征尺寸沿着0.25um、0.18um、0.13um、0.09um、0.045um发展，正在挑战着硅基平面工艺的极限；②硅单晶片大直径化，全球主要的IC大公司都已进入Φ300um阶段，Φ450也在不断的发展当中；③随着特征尺寸的不断细微化，单个芯片集成度已达到10⁸-10⁹，现在已经发展到系统芯片阶段。

随着集成电路技术的进步，大规模集成电路不断向更细线宽，更高密度的方向发展。污染物对器件的影响愈加突出，主要包括微颗粒、化学物质和细菌，这些污染物通常以原子、离子、分子、粒子或膜的形式通过化学或物理吸附的方式存在于器件表面，影响器件表面的导电性、氧化物的完整性和稳定性参数，导致器件性能下降，成品率降低。这些污染物主要来自于配置抛光液所用的硅溶胶，硅溶胶是二氧化硅颗粒在水中的悬浮状分散液，是半导体抛光液里的主要成分，是微电子工业中不可或缺的耗材。由于在抛光过程中对硅片的污染主要来自于硅溶胶，则降低硅溶胶中金属离子的含量显得至关重要，制备低金属离子含量的硅溶胶的方法已有多篇专利报道。

专利CN100586851C以可以精馏提纯的有机硅烷作为原料，将其溶解在无机酸(碱)或有机酸(碱)制得酸性硅酸(碱性含硅(或不含硅))溶液，将酸性硅酸溶液与碱性的含硅或不含硅溶液在105度以下的温度反应，制备成硅溶胶。最后通过加热的方式排出甲醇乙醇等副产品及一部分的水。具有超高纯(金属离子含量小于1ppm)、耐碱性和可浓缩至高浓度的特点。但是，这种方法原料较贵，成本较高(原料利用率不到30％)，加热产生的乙醇或甲醇对环境有污染。另外，这种方法制备的硅溶胶虽然纯度较高，但硅溶胶内还残留有部分氨及醇，在新一代芯片抛光中产生不利影响。

专利CN101585541B以硅粉为原料，在催化条件下制备高纯度硅溶胶，然后通过粒径选择器选择粒径，用离子交换树脂、通过控制交换液流速脱除杂质，最后添加稳定剂制得电子级硅溶胶。由于此方法仅采用简单的离子交换树脂对硅溶胶进行纯化，其去除金属离子的能力有限，且效率不高。

专利CN101070161B公开了一种颗粒细小、粒径分布窄的高活性硅溶胶的制备方法。其特征在于以硅酸钠溶液为原料，采用改进的离子交换法除去钠离子后制得活性硅酸溶液，通过控制活性硅酸溶液比例、反应pH值和加热温度，制备得到由超细二氧化硅颗粒组成的硅溶胶，最后通过超滤膜渗透法，制备得到高活性硅溶胶。具有颗粒小、粒度分布均匀、脱水和纯化同步进行、能耗低的优点。但是此方法步骤繁琐，制备效率不高，不适用于工业化连续生产。

专利CN101475180公开了一种超高纯二氧化硅溶胶的纯化方法，使待纯化硅溶胶先后逆流经过强酸型阳离子交换床和强碱型阴离子交换床，添加螯合剂后，再逆流经过强酸强碱型离子交换树脂混合床，得到超高纯硅溶胶。此方法效率较高，且纯化后的硅溶胶中一些金属离子的含量能够降低到ppb级，但是对于Au⁺、Ag⁺、Pd²⁺、Cu²⁺和Pb²⁺还无法降低致ppb级。

另外，专利CN101475180公开的硅溶胶纯化方法，须先将离子交换树脂装填进离子交换柱，然后使硅溶胶逆流经过离子交换柱，在静态下实现硅溶胶的纯化。虽然此方法已有很大突破，工艺较简单，产业化效率较高，但需优化。

为了使纯化后的硅溶胶更适用于IC行业对原料高纯度的要求，使Au⁺、Ag⁺、Pd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺等金属离子降低致ppb级，同时更适应产业化的连续生产，使产业化过程简单，操作效率高，本专利提出了更佳的纯化工艺路线。

发明内容

本发明公开了一种适用于超大规模集成电路化学机械抛光的高纯硅溶胶的纯化方法，提供了一种有效降低高纯度硅溶胶中金属离子含量的方法。

本发明提供的一种高纯硅溶胶的纯化方法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)将强酸型阳离子交换树脂及强碱型阴离子交换树脂分别进行再生处理；