[发明专利]一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法有效
申请号: | 201210018934.9 | 申请日: | 2012-01-20 |
公开(公告)号: | CN102590373A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 寻思颖;杨敏;冯永渝;彭黔荣;耿平兰;张倩;孙棣;董睿;黄卫红;吴力菊 | 申请(专利权)人: | 贵州省产品质量监督检验院;贵州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张浩宇 |
地址: | 550004 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 白酒 10 挥发性 化合物 方法 | ||
1.一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:包括下述步骤,
将酒样按酒和水的体积比=1∶0.5~1稀释后,取稀释酒样5mL装入塑料锥形离心管中,用2mL注射器向酒样中快速注入1-2mL由分散剂和萃取剂组成的混合溶剂,其中分散剂与萃取剂的体积比为7∶3,6∶4,或5∶5,超声5-20min后,以3000-6000r/min离心5min,使有机相沉淀分离,下层有机相作为萃取液转入25mL梨形瓶中,在35℃0.075MPa下旋转蒸发浓缩,到浓缩液的体积为0.7~0.9mL即可,所得浓缩液最后用1%冰醋酸水溶液定容至1~2.0mL,过0.45μm滤膜,供高效液相色谱检测仪分析;
高效液相色谱检测色谱条件:色谱柱:Synergi 4u Hydro-RP 80A,150×4.6mm;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A:冰醋酸/β-环糊精水溶液=1/100;流动相B:冰醋酸/乙腈/β-环糊精水溶液=1/40/60,β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3-8.81×10-3mol/L;梯度洗脱流动相设置:按体积计算,0min:含流动相A 80%,流动相B 20%;30min:流动相A 40%,流动相B 60%;40min:流动相A30%,流动相B 70%;柱流速:1.5mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL;
荧光检测器条件:Ex=270nm,Em=315nm;
用外标法定量计算出HPLC进样中10种酚的浓度,再换算成酒样中10种酚的浓度。
2.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述萃取剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述分散剂为四氢呋喃、乙醚、乙醇、正丙醇、异丙醇或丙酮。
5.根据权利要求4所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述分散剂为以下混合溶剂:四氢呋喃和乙醇、四氢呋喃和正丙醇、四氢呋喃和异丙醇、乙醇和正丙醇、乙醇和异丙醇、四氢呋喃和丙酮、丙醇和丙酮、或者异丙醇和丙酮。
6.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述分散剂与萃取剂的比例为6∶4或5∶5。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述分散剂和萃取剂组成的混合溶剂的量为1.5或2mL。
8.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所得萃取液加入1%冰醋酸溶液或超纯水作为阻挡层,萃取液和阻挡层的体积比=1∶0.1-0.25,再旋转蒸发浓缩。
9.根据权利要求8所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:所述阻挡层为1%冰醋酸溶液,萃取液和阻挡层的体积比=1∶0.2。
10.根据权利要求1所述的同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法,其特征在于:酒样用乙醇或超纯水调整其酒精度为20~35度。
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