[发明专利]一种窄分子量分布酚醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201210019788.1 | 申请日: | 2012-01-21 |
公开(公告)号: | CN102585124A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 邢介名;姜广锋;焦锋;董岳 | 申请(专利权)人: | 山东圣泉化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08G8/24;C08G8/04;C09J161/10;C09J161/12 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 分布 酚醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种窄分子量分布酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括:
a)将酚类化合物、第一醛类化合物以及碱性催化剂混合,进行缩聚反应,得到预聚体;
b)将第二醛类化合物与预聚体混合,继续缩聚反应;
c)当反应体系中游离醛含量为3~5wt%时,向所述反应体系中加入低分子聚合引发剂继续反应后,骤冷,得到酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)具体为:
a1)将酚类化合物与第一醛类化合物在40-45℃下混合;
a2)将碱性催化剂加入步骤a1)制备得到的混合物中,并加热至55-85℃,保温反应1~3小时,得到预聚体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中的缩聚反应温度为55-85℃恒温缩聚反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)具体为:
c1)当反应体系中游离醛含量为3~5wt%时,将低分子聚合引发剂加入所述反应体系,在45-55℃下恒温反应;
c2)5~30分钟内降温至10~15℃,得到粗产物;
c3)将所述粗产物沉降,过滤,得到酚醛树脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c1)具体为:当反应体系中游离醛含量为3.7~4wt%时,向所述反应体系中加入低分子引发剂。
6.根据权利要求1~4中任意一条所述的制备方法,所述第一醛类化合物与所述第二醛类化合物之和与所诉酚类化合物按摩尔比为2~4∶1。
7.根据权利要求1~4中任意一条所述的制备方法,其特征在于,所述酚类化合物选自苯酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种或多种。
8.根据权利要求1~4中任意一条所述的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为K、Na的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1~4中任意一条所述的制备方法,其特征在于,所述第一醛类化合物与所述第二醛类化合物分别为甲醛、乙醛、水杨醛中的一种或几种。
10.根据权利要求1~4中任意一条所述的制备方法,其特征在于,所述低分子聚合引发剂为尿素。
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