[发明专利]一种表面改性碳纳米管及其制备方法无效
申请号: | 201210021680.6 | 申请日: | 2012-01-31 |
公开(公告)号: | CN102585291A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 梁国正;张志勇;顾嫒娟;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08G77/30;C08G77/26;C09C1/44;C09C3/12 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 改性 纳米 及其 制备 方法 | ||
1. 一种表面改性碳纳米管,其特征在于:所述的碳纳米管表面以化学键的形式接有含磷杂菲结构与氨基的超支化聚硅氧烷。
2. 一种制备如权利要求1所述的表面改性碳纳米管的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在无水条件和氮气保护下,按摩尔比1:1,将含环氧基团的三烷氧基硅氧烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合均匀形成混合物A;再按质量比,将100份的混合物A与1~3份催化剂三苯基磷混合均匀,加入到200份的溶剂中,在搅拌条件下,升温至95~100℃,保持冷凝回流继续反应6~10小时;冷却后,经过滤去除催化剂,减压蒸馏去除溶剂干燥,得到含磷杂菲结构与羟基的三烷氧基硅烷;
(2)按摩尔比为1:0.1~1:1,将步骤(1)制得的含磷杂菲结构与羟基的三烷氧基硅烷与含氨基的三烷氧基硅烷混合,形成混合物B;按硅元素与水的摩尔比,将11~16份蒸馏水与10份混合物B混合均匀,在搅拌条件下缓慢逐滴加入0.001~0.003份催化剂B,升温至50~60℃,继续反应4~7小时,经纯化、过滤、减压蒸馏,得到透明液体,再经纯化、过滤、减压蒸馏、真空干燥后,即得到一种含磷杂菲结构与氨基的超支化聚硅烷;所述的催化剂B为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾;
(3)按质量比20:1~30:1,将步骤(2)制得的含磷杂菲结构与氨基的超支化聚硅氧烷与环氧功能化碳纳米管混合,超声处理0.5~2小时,在温度为60~80℃的条件下,恒温搅拌8~12小时,反应结束后,抽滤,洗涤,得到表面改性碳纳米管。
3. 根据权利要求2所述的一种表面改性碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的含环氧基的三烷氧基硅烷为3-缩水油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷,2-(3,4-环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷或它们的任意组合。
4. 根据权利要求2所述的一种表面改性碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的含氨基的三烷氧基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,或它们的任意组合。
5. 根据权利要求2所述的一种表面改性碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述的环氧功能化碳纳米管为环氧功能化单壁或环氧功能化多壁碳纳米管。
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