[发明专利]一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210022067.6 申请日: 2012-01-31
公开(公告)号: CN102600859A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 杨意泉;吴明;李建军;袁成龙;魏育才;方维平 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: B01J23/887 分类号: B01J23/887;C07C319/02;C07C321/04
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成气 合成 硫醇 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂,其特征在于由载体、活性组分和活性促进剂M构成;所述载体是SiO2;所述活性组分是Mo-O-K基组合物,所述Mo-O-K基组合物由前躯体K2MoO4或钼酸铵加钾盐制得;所述活性促进剂M是一种过渡金属元素;所述活性组分按质量以K2MoO4计量,则催化剂组成的质量比为K2MoO4/M/SiO2=(0.01~0.3)/(0.01~0.1)/1;若活性组分以MoO3和K2O计量,则催化剂组成的质量比为MoO3/K2O/M/SiO2=(0.01~0.3)/(0.01~0.3)/(0.01~0.1)/1。

2.如权利要求1所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂,其特征在于所述钾盐采用K2O或K2CO3

3.如权利要求1所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂,其特征在于所述过渡金属元素为Co的硫酸盐。

4.如权利要求1所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将载体SiO2用蒸馏水进行洗涤,然后依次用敏化液和活化液进行预处理;

2)将预处理后的载体放入计量的化学镀溶液中施镀,至不再有气泡产生,取出经化学镀后的载体经洗涤,烘干,即得到经活性促进剂修饰的中间体,记为Co-SiO2

3)将经化学镀处理得到的中间体Co-SiO2置于按催化剂配比的前躯体的水溶液中浸渍,烘干;

4)将计量的K2MoO4用蒸馏水溶解,配制成溶液A,再将计量的Co-SiO2浸渍在溶液A中,烘干后即得K2Mo4/Co-SiO2催化剂;或

将计量的钼酸铵和碳酸钾用蒸馏水溶解,配制成溶液B,再将计量的Co-SiO2浸渍在溶液B中,烘干后即得Mo-O-K/Co-SiO2催化剂。

5.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述敏化液采用含SnCl2 20~40g/L、HCl 80~100mL/L的溶液;所述活化液采用含PdCl2·2H2O 0.1~0.3g/L、SnCl2·2H2O 10~20g/L、HCl 150~250mL/L的溶液;所述预处理的时间为1~3min。

6.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述化学镀溶液采用含硫酸钴10~40g/L、碱金属柠檬酸盐10~30g/L、碱金属次磷酸盐10~30g/L、硫酸铵10~30g/L的溶液,所述碱金属可采用钠;所述化学镀溶液的pH可为8~13。

7.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述施镀的条件为,在水浴温度为70~90℃条件下施镀;所述洗涤可采用蒸馏水洗涤,所述烘干的温度可为110℃。

8.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述前躯体采用(NH4)6MoO7O24·4H2O加一种钾盐;所述浸渍的时间可为12~24h;所述烘干的条件可为在110℃烘干8h。

9.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述再将计量的Co-SiO2浸渍在溶液A中的时间为12h,烘干的条件为110℃下烘干4~8h。

10.如权利要求4所述的一种由高硫合成气合成甲硫醇的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述再将计量的Co-SiO2浸渍在溶液B中的时间为12h,烘干的条件为110℃下烘干4~8h。

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