[发明专利]气相法尿素合成蜜胺催化剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制备技术，具体为气相法尿素合成蜜胺催化剂的生产方法。

背景技术

蜜胺【(NH₂)₃C₃N₃】亦即三聚氰胺，是一种用途广泛的有机化工原料。主要用于制造蜜胺-甲醛树脂（MF）；可用于制造日用器皿、环保型装饰贴面板、织物整理剂等，还可与乙醚配合作纸张处理剂，此外还可用作涂料交联剂以及阻燃化学处理剂等。

早期的蜜胺生产原料是双氰胺，到二十世纪六十年代以后，工业化生产蜜胺开始以尿素为原料，在一定温度和一定压力作用下进行如下反应：

6(NH₂)₂CO → C₃H₆N₆ + 6NH₃ + 3CO₂

上述合成工艺根据化学反应条件的不同，分为高压液相非催化合成法（简称高压液相法）和低压气相催化合成法（简称低压气相法）两种。高压液相法采用塔式反应器，反应压力7-15MPa，反应温度380-450℃，熔融态尿素在高温高压作用下转化为蜜胺。低压气相法多采用流化床反应器，反应压力0.05-2.5MPa，反应温度370-420℃，尿素在高温低压和催化剂的共同作用下迅速气化并转化为蜜胺。低压气相法工艺与高压液相法工艺相比，具有流程短、设备少、介质腐蚀性小、投资省、建设期短等优点，所以得到了广泛的关注和应用，表现为低压气相法工艺在近十余年来发展较为迅猛，大约已占全球蜜胺总产量的70%，而且这一趋势还在继续发展。

虽然蜜胺的低压气相法工艺得到了广泛应用，但长期以来受到无相应专用高效催化剂的配套，使得低压气相法单套蜜胺装置的产能难以得到大幅度的提高，装置普遍存在催化剂消耗高、蜜胺质量不稳定、原料料及能源消耗优势不明显等问题。

     在我国的蜜胺低压气相法生产装置中，现阶段采用的催化剂主要为粗孔微球硅胶、活性氧化铝微球及硅铝胶微球。

粗孔微球硅胶作为催化剂或催化剂载体，从二十世纪六十年代起在石油化工生产中就得到了广泛应用，但其在蜜胺生产装置中作为催化剂应用，效果并不理想。普遍存在催化活性低，硅胶的尿素投料负荷一般低于75g/kg.h；磨耗高，每吨蜜胺需消耗硅胶8～15公斤；易中毒，每两周甚至每周都需活化一次，每次耗时4～8小时；流化床反应器流化质量差，具体表现为流化床容易出现大气泡，床层震动大。活性氧化铝微球用作蜜胺催化剂，较粗孔微球硅胶催化活性高，尿素投料负荷可达80～130g/kg.h；磨耗也较粗孔微球硅胶低，每吨蜜胺消耗活性氧化铝微球3～5公斤；也不易中毒；流化效果也较粗孔微球硅胶好；但其存在致命缺陷是：其催化生成的副产物特别容易粘过滤袋，使得蜜胺装置的过滤袋压差上升很快，滤袋使用寿命不足两周。滤袋消耗量大，工人劳动强度大，设备维修环境差，最终导致装置生产难以为继。通过大量的生产实践和小试实验，发现硅铝胶微球是最适合蜜胺生产催化剂，但目前市场上普通的硅铝微球催化剂还存在强度不理想，催化剂活性欠佳等问题。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题，提供一种强度好、催化活性高、选择性好；可使我国低压气相法蜜胺生产装置单线产能够大型化；生产周期长的高效蜜胺催化剂的生产方法。

本发明的技术方案为： 

气相法尿素合成蜜胺催化剂的生产方法，包含以下步骤：

（一）制原胶：由泡花碱与硫酸铝反应制胶，泡花碱的浓度控制在21%--26%，硫酸铝的浓度控制在20%--30%，泡花碱与硫酸铝中和反应的反应终点控制在PH值为5-6；

（二）水洗：将步骤（一）中的反应溶液搅拌停止后沉淀，抽去上层水，再加入去离子水，搅拌后停置并沉淀，反复水洗4-6次，以除去反应过程中产生的硫酸钠；

（三）混合打浆：水洗胶体后加入氢氧化铝和硝酸进行混合打浆，打浆时间为10-24小时；

（四）喷雾造粒：控制进风温度为400℃-420℃，出风温度为110℃-120℃；

（五）碱煮扩孔：加入10%--30%的氢氧化钠，温度控制在90℃-100℃，碱煮时间为1-2小时；

（六）水洗：用去离子水进行反复水洗，水洗次数为至少两次，用离心机将水脱除并烘干，除去反应生成的硅酸钠、铝酸钠，未反应的氢氧化钠的水溶性杂质；

（七）酸浸泡：加入磷酸至淹没物料，浸泡是为了强化催化剂的酸中心，增强催化剂活性；