[发明专利]一种钯催化的5-三氟甲基胡椒醛的合成方法有效
| 申请号： | 201210022390.3 | 申请日： | 2012-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN103242284A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 韩民;王亚虎;靳元鹏;马晓慧;周水平;张兰兰;王国成;朱永宏 | 申请（专利权）人： | 天士力制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 甲基 胡椒 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种结构如下的化合物：
2.权利要求1化合物的制备方法，其特征在于，以5-碘胡椒醛为原料，用三氟甲基取代5位上的碘，得到5-三氟甲基胡椒醛。
3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于，反应式如下：
4.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，采用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，反应在氮气保护下进行，二价钯盐和一价铜盐分别为钯催化剂和卤化亚铜盐。
5.根据权利要求4的制备方法，其特征在于，其中所述卤化亚铜盐为碘化亚铜或溴化亚铜，钯催化剂为PdCl2或Pd(OAc)2。
6.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，反应在加热条件下进行，反应时间为8-16小时。
7.根据权利要求6的制备方法，其特征在于，反应时间为10小时。
8.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，其中，5-碘胡椒醛用量为1.0当量，FSO2CF2COOCH3用量为5.0-10.0当量，卤化亚铜盐的用量为2.5-5.0当量，钯催化剂的用量为0.1-0.2当量，反应加热至100℃进行。
9.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，反应完毕后，反应液经硅藻土过滤，滤液蒸干后经柱层析分离，用体积比10∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合液洗脱，得5-三氟甲基胡椒醛。
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