[发明专利]超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法

权利要求书

1.一种超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，水热合成反应

将铁源、磷源、锂源和模板剂溶于水后混合均匀，将混合溶液转移到高温高压反应釜中，密封高压釜，采用真空泵抽出釜内的空气，加热高温高压反应釜至380℃～500℃，通过注水泵调节釜内压力为23MPa～40MPa，反应10s～100min，对反应的加料工艺参数进行控制，即加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应前，反应物浓度以二价铁离子浓度计为0.1～2.0mol/L，模板剂的浓度为0.5～3.5g/L；

第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥

上述反应完成后，高压反应釜通过冷却水快速冷却，打开高压反应釜，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子，得到滤饼和滤液，滤饼于60℃～110℃真空干燥1～2小时，得到灰白色LiFePO₄粉末；

第三步，煅烧包碳处理

将第二步所得的产物在保护性气氛下，以2～10℃/min的速度升温，在500℃～800℃下煅烧1～8h后自然冷却到室温，得到碳包覆的磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述铁源选自硫酸亚铁、氯化亚铁或草酸亚铁。

3.根据权利要求1所述的超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述磷源选自磷酸、磷酸锂、磷酸二氢铵中的一种或一种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述锂源选自氢氧化锂、磷酸锂、乙酸锂中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述模板剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、双辛烷基二甲基溴化铵中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述保护性气氛选自氮气、氮气与氢气的混合气体、氩气与氢气的混合气体或氮气与氩气的混合气体，其中在氩气与氢气混合气中，氢气的体积含量为2～10％。