[发明专利]一种甘氨酸联产三乙胺盐酸盐的生产工艺无效
申请号: | 201210023560.X | 申请日: | 2012-02-03 |
公开(公告)号: | CN103242181A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 刘长飞;王云鹤;李可;王庆杰 | 申请(专利权)人: | 刘长飞 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/08;C07C227/40;C07C211/05;C07C209/00;C07C209/86;C01C1/16;C07F9/38;C07C229/16 |
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地址: | 100012 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 联产 乙胺 盐酸 生产工艺 | ||
1.一种甘氨酸的清洁生产工艺,生产甘氨酸的同时可以联产三乙胺盐酸盐产品。产品可以是甘氨酸、也可以是甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶、也可以得到三乙胺盐酸盐产品。混晶可以直接用于生产草甘膦或者是生产亚氨基二乙酸。其特征在于该方法包括以下各步骤:
步骤一、在在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂(乌洛托品或多聚甲醛)后,加入固体氯乙酸铵。升温至65℃开始添加三乙胺,维持温度在溶剂的沸点附近,一个半小时内添加三乙胺完毕,保温反应两个半小时至pH值为7.0-7.5。氯乙酸铵与三乙胺的摩尔比为1∶1。溶剂甲醇的量是氯乙酸铵重量的1-2.5倍。催化剂加入的量是氯乙酸铵重量的十分之一至五分之一之间。
步骤二、包温反应结束后,降温至10℃--20℃之间,过滤得到甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶固体和含有甲醇、催化剂及三乙胺盐酸盐的循环母液。母液循环使用,用于溶解氯乙酸铵后反应生成甘氨酸与三乙胺盐酸盐。
步骤三、利用甘氨酸与氯化钠的混晶,以直接生产草甘膦。
步骤四、利用甘氨酸与氯化钠的混晶,直接生产亚氨基二乙酸。
步骤五、甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶固体也可以按照以下方法处理:
在甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶中加入甲醇,由于三乙胺盐酸盐在甲醇溶液中的溶解度比较大,过滤可以分别得到甘氨酸产品和三乙胺盐酸盐的甲醇溶液。三乙胺盐酸盐的甲醇溶液经过蒸发溶剂甲醇,冷却结晶得到三乙胺盐酸盐产品。
步骤六、三乙胺盐酸盐的甲醇溶液也可以按照以下方式处理:
常温下向三乙胺盐酸盐的甲醇溶液中通氨,过滤得到氯化铵产品和含有三乙胺的甲醇溶液。加入的氨与三乙胺盐酸盐的摩尔比为:0.9-1∶1。
步骤七、三乙胺的甲醇溶液加入到甘氨酸氨解反应器里溶解了氯乙酸铵的循环母液中参加反应。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于氯乙酸铵与三乙胺的摩尔比为1∶1、溶剂甲醇的量是氯乙酸铵重量的1-2.5倍、催化剂加入的量是氯乙酸铵重量的十分之一至五分之一之间。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于利用甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶,以直接生产草甘膦。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于利用甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶,直接生产亚氨基二乙酸。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于甘氨酸与三乙胺盐酸盐的混晶固体混晶中加入甲醇,过滤可以分别得到甘氨酸产品和三乙胺盐酸盐的甲醇溶液。三乙胺盐酸盐的甲醇溶液经过蒸发溶剂甲醇,冷却结晶得到三乙胺盐酸盐产品。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于常温下向三乙胺盐酸盐的甲醇溶液中通氨,过滤得到氯化铵产品和含有三乙胺的甲醇溶液。加入的氨与三乙胺盐酸盐的摩尔比为:0.9-1∶1。
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