[发明专利]亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法有效
申请号: | 201210024797.X | 申请日: | 2012-02-06 |
公开(公告)号: | CN102553503A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 陈亚芍;鲍琳;郭彦强;张方方;曹吉刚;陈统云 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B01J13/18 | 分类号: | B01J13/18;C11B9/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 级缓释型 香精 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备乳化剂
将含亚油酸50%~60%的大豆油、十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液加入蒸馏水中,大豆油与十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.02~0.03∶0.1~0.15∶1~2,加热至90~100℃,恒温反应7~12小时,分离油相,得到混合脂肪酸;将混合脂肪酸、顺丁烯二酸酐、无水三氯化铝混合均匀,混合脂肪酸与顺丁烯二酸酐的质量比3.0~8.0∶1,顺丁烯二酸酐与无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.04~0.06,140~190℃恒温反应2~6小时,得到三羧酸类中间体;将三羧酸类中间体与三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、4-二甲氨基吡啶按质量比为1∶0.5~1∶0.3~0.6∶0.03~0.05混合均匀,150~210℃恒温反应2~6小时,制备成乳化剂;
(2)制备纳米香精分散体
将步骤(1)制备的乳化剂配制成质量分数为1%的乳化剂水溶液;将茉莉香精、质量分数为1%的乳化剂水溶液、马来酸酐-苯乙烯共聚物按质量比为1∶35~45∶0.2~0.5混合均匀,室温乳化10~30分钟,制备成纳米香精分散体;
(3)原位聚合法制备亚微米级缓释型香精微胶囊
将脲和质量分数为37%的甲醛水溶液混合均匀,脲与甲醛的摩尔比为1∶1.5~2,用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值至7.0~9.0,加热至60~70℃,恒温反应0.5~2小时,加入纳米香精分散体,纳米香精分散体与质量分数为37%的甲醛水溶液的质量比1∶0.2~0.4,混合均匀,用0.5mol/L的NH4Cl水溶液调节pH值至2.0~4.0,加热至40~60℃,恒温2~6小时,停止反应,产物抽滤、洗涤、干燥,制备成亚微米级缓释型香精微胶囊。
2.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在制备乳化剂步骤(1)中,将含亚油酸50%~60%的大豆油、十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液加入蒸馏水中,大豆油与十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.03∶0.1∶1,加热至100℃,恒温反应10小时,分离油相,得到混合脂肪酸;将混合脂肪酸、顺丁烯二酸酐、无水三氯化铝混合均匀,混合脂肪酸与顺丁烯二酸酐的质量比4∶1,顺丁烯二酸酐与无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.05,160℃恒温反应4小时,得到三羧酸类中间体;将三羧酸类中间体与三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、4-二甲氨基吡啶按质量比1∶0.75∶0.4∶0.04混合均匀,160℃恒温反应4小时,制备成乳化剂。
3.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在制备纳米香精分散体步骤(2)中,所述的茉莉香精与质量分数为1%的乳化剂水溶液、马来酸酐-苯乙烯共聚物的质量比为1∶40∶0.3。
4.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在原位聚合法制备亚微米级缓释型香精微胶囊(3)中,将脲和质量分数为37%的甲醛水溶液混合均匀,脲与甲醛的摩尔比为1∶1.5,用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值至8.0,加热至70℃,恒温反应1小时,加入纳米香精分散体,纳米香精分散体与质量分数为37%的甲醛水溶液的质量比1∶0.3,混合均匀,用0.5mol/L的NH4Cl水溶液调节pH值至3.0,加热至50℃,恒温3小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西师范大学,未经陕西师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210024797.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:轧机辊缝的标定方法
- 下一篇:中药组合物、含有该组合物的药物及其制备方法