[发明专利]亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210024797.X 申请日: 2012-02-06
公开(公告)号: CN102553503A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 陈亚芍;鲍琳;郭彦强;张方方;曹吉刚;陈统云 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: B01J13/18 分类号: B01J13/18;C11B9/00
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 微米 级缓释型 香精 微胶囊 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)制备乳化剂

将含亚油酸50%~60%的大豆油、十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液加入蒸馏水中,大豆油与十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.02~0.03∶0.1~0.15∶1~2,加热至90~100℃,恒温反应7~12小时,分离油相,得到混合脂肪酸;将混合脂肪酸、顺丁烯二酸酐、无水三氯化铝混合均匀,混合脂肪酸与顺丁烯二酸酐的质量比3.0~8.0∶1,顺丁烯二酸酐与无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.04~0.06,140~190℃恒温反应2~6小时,得到三羧酸类中间体;将三羧酸类中间体与三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、4-二甲氨基吡啶按质量比为1∶0.5~1∶0.3~0.6∶0.03~0.05混合均匀,150~210℃恒温反应2~6小时,制备成乳化剂;

(2)制备纳米香精分散体

将步骤(1)制备的乳化剂配制成质量分数为1%的乳化剂水溶液;将茉莉香精、质量分数为1%的乳化剂水溶液、马来酸酐-苯乙烯共聚物按质量比为1∶35~45∶0.2~0.5混合均匀,室温乳化10~30分钟,制备成纳米香精分散体;

(3)原位聚合法制备亚微米级缓释型香精微胶囊

将脲和质量分数为37%的甲醛水溶液混合均匀,脲与甲醛的摩尔比为1∶1.5~2,用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值至7.0~9.0,加热至60~70℃,恒温反应0.5~2小时,加入纳米香精分散体,纳米香精分散体与质量分数为37%的甲醛水溶液的质量比1∶0.2~0.4,混合均匀,用0.5mol/L的NH4Cl水溶液调节pH值至2.0~4.0,加热至40~60℃,恒温2~6小时,停止反应,产物抽滤、洗涤、干燥,制备成亚微米级缓释型香精微胶囊。

2.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在制备乳化剂步骤(1)中,将含亚油酸50%~60%的大豆油、十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液加入蒸馏水中,大豆油与十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98%的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.03∶0.1∶1,加热至100℃,恒温反应10小时,分离油相,得到混合脂肪酸;将混合脂肪酸、顺丁烯二酸酐、无水三氯化铝混合均匀,混合脂肪酸与顺丁烯二酸酐的质量比4∶1,顺丁烯二酸酐与无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.05,160℃恒温反应4小时,得到三羧酸类中间体;将三羧酸类中间体与三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、4-二甲氨基吡啶按质量比1∶0.75∶0.4∶0.04混合均匀,160℃恒温反应4小时,制备成乳化剂。

3.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在制备纳米香精分散体步骤(2)中,所述的茉莉香精与质量分数为1%的乳化剂水溶液、马来酸酐-苯乙烯共聚物的质量比为1∶40∶0.3。

4.根据权利要求1所述的亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法,其特征在于:在原位聚合法制备亚微米级缓释型香精微胶囊(3)中,将脲和质量分数为37%的甲醛水溶液混合均匀,脲与甲醛的摩尔比为1∶1.5,用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值至8.0,加热至70℃,恒温反应1小时,加入纳米香精分散体,纳米香精分散体与质量分数为37%的甲醛水溶液的质量比1∶0.3,混合均匀,用0.5mol/L的NH4Cl水溶液调节pH值至3.0,加热至50℃,恒温3小时。

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