[发明专利]以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂，其特征在于：所述的氨合成催化剂的组成为(RuL+M1+M2)/AC，RuL-M1-M2/AC，M1-(RuL+M2)/AC，M1-(RuL+M2)-M1/AC中的一种，其中AC 为石墨化活性炭；M1为钡、镁、铵的硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合物；M2为碱金属钠、钾、铷、铯、稀土金属硝酸盐、乙酸盐、氢氧化物中的一种或多种混合物；RuL为亚硝酰基硝酸钌络合物；(RuL+M1+M2)表示钌前驱体和两类助剂的混合溶液共浸渍；(RuL+M2)表示钌前驱体和碱金属或稀土金属助剂的混合溶液共浸渍。

2. 一种如权利要求1所述的以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤为：

1）钌酸钾制备：称取钌粉，硝酸钾和氢氧化钾，置于镍坩埚中混合均匀，马弗炉中400-650℃处理1-4h；所述的硝酸钾与钌的摩尔比为0-10：1，氢氧化钾与钌的摩尔比为1-10：1；

2）前驱体制备：将步骤1）的钌酸钾用0-80℃的水溶解得到钌酸钾溶液，取硝酸溶液和乙醇混合，加入钌酸钾溶液，回流至固体全部溶解；所述的硝酸溶液的质量百分数为10-25%，乙醇与钌的摩尔比为4-20：1，硝酸与钌的摩尔比为4-10:1，回流时间为0.5-3h；

3）催化剂制备：采用浸渍法负载钌前驱体和助剂；

催化剂的浸渍顺序主要有以下几种：RuL、M1、M2混合浸渍；RuL浸渍后水洗除尽硝酸钾后再依次负载M1、M2助剂；M1先浸渍后再浸渍RuL与M2的混合溶液；M1先浸渍后再浸渍RuL与M2的混合溶液，再浸渍M1助剂；或M1与RuL+M2混合溶液先后交替浸渍；

钌的浸渍量为活性炭重量的2-9%，M1的浸渍量为活性炭重量的4-16%，M2的浸渍量为活性炭重量的10-20%；

4）干燥：浸渍后的产物在50-120℃下烘干即制备成所述的以亚硝酰基硝酸钌为前驱体的氨合成催化剂。