[发明专利]高纯纳米粉体Mg2-xSiTMx热电材料的制备方法

权利要求书

1.一种高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的制备方法，其特征在于该方法是一种用微波反应法制备高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的方法，该方法是由MgH₂粉、Si粉和过渡金属氢化物TMH_y粉在微波炉中反应，反应全过程在流动Ar气保护下，MgH₂和TMH_y分解温度均小于350℃，在反应过程中反应物易于分解并均匀分布于基体中，其强还原性有助于抑制基体表面吸附氧和氧化产物的进一步形成，得到纯度为≥99.95％的高纯纳米Mg_2-xSiTM_x粉末，反应方程式为：(2-x)MgH₂+Si+xTMH_y＝Mg_2-xSiTM_x+(2-x+xy/2)H₂，式中，x＝0.0025-0.01，TMH_y为：YH_2-3，LaH_2-3，CeH_2-3，具体步骤为：将MgH₂粉、Si粉和TMH_y粉在手套箱中按Mg_2-xSiTM_x的化学计量比称量，其中x＝0.0025-0.01，在球磨机中混和均匀，然后将反应粉体(5)装入三口石英烧瓶(4)中，将瓶口密封，将密封好的三口石英烧瓶(4)置于微波炉(1)中，两端分别与氩气瓶(7)和插入矿物油(8)中的排气管连接；先打开氩气进气阀(2)，后打开另一端排气阀(3)，使插入矿物(7)中的排气管有持续气泡冒出，并防止空气倒流入管内；启动微波电源，反应粉体(5)在功率为0.1-1kW微波作用下进行反应3-10min，然后关闭电源，使反应生成的Mg_2-xSiTM_x粉末随炉冷却。

2.按照权利要求1所述的高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的制备方法，其特征在于所述的MgH₂粉粒度小于45μm，Si粉粒度小于20nm，掺杂物质为分解温度小于350℃，还原性强的过渡金属氢化物TMH_y，粒度小于45μm，反应配方摩尔比为2-x mol MgH₂∶1mol Si∶x mol TMH_y，其中x＝0.0025～0.01，TMH_y为YH_2-3，LaH_2-3，CeH_2-3，配好的混合粉体在微波电磁场的作用下，反应极性物质分子由原来的热运动状态转变为跟随微波电磁场的交变不断重新排列取向，分子间产生激烈摩擦，微波的电磁能转化为物质的热能，从而强化了反应进行，形成纯度≥99.95％高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料。