[发明专利]高纯纳米粉体Mg2-xSiTMx热电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的制备方法，属于热电材料制备领域，具体而言是一种用微波反应法制备高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的方法的技术方案。

背景技术

相对于Bi₂Te₃、PbTe和SiGe合金体系的热电材料，Mg₂Si半导体性能指标高达14，廉价环保，原材料储量丰富，具有低密度、高熔点、高比强度和良好的热物理性能，被誉为最有发展前景的一类中温热电材料。目前Mg₂Si热电材料传统的制备方法为利用单质的Mg粉和Si粉直接冶炼化合而成，制备技术主要包括机械合金化(MA)、热压(HP)、放电等离子烧结(SPS)等。这些技术存在的主要问题是制备工艺复杂、反应时间长、Mg粉氧化损失严重、产物纯度和均匀度低，严重降低了Mg₂Si热电材料的ZT值。纯Mg₂Si晶格热导率较高，热电性能差，必须通过掺杂和低维化提高热电性能。过渡金属掺杂的高纯纳米Mg₂Si具有较高的热电性能。

发明内容

本发明高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的制备方法，目的在于针对以上现有技术存在的问题，从而提供一种高效的微波反应法制备高纯纳米Mg_2-xSiTM_x热电材料的方法。

本发明高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的制备方法，其特征在于该方法是一种用微波反应法制备高纯纳米粉体Mg_2-xSiTM_x热电材料的方法，该方法是由MgH₂粉、Si粉和过渡金属氢化物TMH_y粉在微波炉中反应，反应全过程在流动Ar气保护下，MgH₂和TMH_y分解温度均小于350℃，在反应过程中反应物易于分解并均匀分布于基体中，其强还原性有助于抑制基体表面吸附氧和氧化产物的进一步形成，得到纯度为≥99.95％的高纯纳米Mg_2-xSiTM_x粉末，反应方程式为：(2-x)MgH₂+Si+xTMH_y＝Mg_2-xSiTM_x+(2-x+xy/2)H₂，式中，x＝0.0025-0.01，TMH_y为：YH_2-3，LaH_2-3，CeH_2-3，具体步骤为：将MgH₂粉、Si粉和TMH_y粉在手套箱中按Mg_2-xSiTM_x的化学计量比称量，其中x＝0.0025-0.01，在球磨机中混和均匀，然后将反应粉体5装入三口石英烧瓶4中，将瓶口密封，将密封好的三口石英烧瓶4置于微波炉1中，两端分别与氩气瓶7和插入矿物油8中的排气管连接；先打开氩气进气阀2，后打开另一端排气阀3，使插入矿物7中的排气管有持续气泡冒出，并防止空气倒流入管内；启动微波电源，反应粉体5在功率为0.1-1kW微波作用下进行反应3-10min，然后关闭电源，使反应生成的Mg_2-xSiTM_x粉末随炉冷却。