[发明专利]一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法无效
申请号: | 201210032472.6 | 申请日: | 2012-02-14 |
公开(公告)号: | CN102583511A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 吕冠环 | 申请(专利权)人: | 吕冠环 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 | 代理人: | 王永文;杨宏 |
地址: | 518052 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镱铋铟锑 复合 掺杂 纳米 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡,其特征在于,所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡是把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体中;
所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的分子式为YbxBiyInzSbmSn(1-x-y-z-m)O2,其中,所述的x、y、z和m值之和为0.03~0.4。
2.一种如权利要求1所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液,依次加入镱盐、铋盐、铟盐和锑盐,在50℃~60℃的水浴环境中搅拌至溶解,再加入分散剂,搅拌至充分溶解;
S2、在上述溶液中加入脲,调节反应体系的pH值,搅拌至脲完全溶解;
S3、将上述溶液用氩气洗涤,在70~90℃及氩气保护下用超声波辐射进行化学反应,得到胶状沉淀物;
S4、胶状沉淀物经过陈化、过滤得到前驱体,将所述前驱体经洗涤、干燥、研磨、煅烧得到所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡。
3.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中是按YbxBiyInzSbmSn(1-x-y-z-m)O2中x,y,z,m给定值称取镱盐、铋盐、铟盐、锑盐和锡盐;
所述铋盐、铟盐、镱盐和锑盐均为水溶性的。
4.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,所述水溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物,所述镱盐为镱的氯化盐或硝酸盐,所述铋盐为铋的氯化盐或硝酸盐,所述铟盐为铟的氯化盐或硝酸盐,所述锑盐为锑的氯化盐或硝酸盐。
5.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸,其用量为锡盐质量的1~2%。
6.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述脲的用量为n(脲)=4n(Sn4+) + 3n(Bi3++In3++Sb3++Yb3+),反应体系终点pH值为2~5;
其中,步骤S2过程中反应温度为50~80℃。
7.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,所述氩气洗涤的时间为10~20min;
所述的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz或40.34kHz;
所述超声波辐射的时间为2~4h。
8.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述化学反应的温度条件为80℃。
9.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述陈化的时间为4~8个小时;
所述洗涤的过程为用蒸馏水洗涤所述前驱体3次,再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性,最后用无水乙醇洗涤两次。
10.根据权利要求2所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法,其特征在于,所述干燥的方式可为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥中的一种;
所述煅烧的方式为400℃下保温2h后升温至600℃保温2h。
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