[发明专利]一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法。

背景技术

单独的掺铟的二氧化锡纳米粉体中容易存在晶格畸变，导致空穴迁移率大幅下降，使得制成的薄膜的电阻率难以进一步降低，制约该薄膜导电性能的提高。而锑掺杂二氧化锡制得的ATO(Antimony Doped Tin Oxide，氧化锡锑)纳米粉体用于建筑玻璃的隔热保温时，存在隔热性较差、可见光透过率较低等的缺点。

另外，纳米粉体的制备方法主要是液相共沉淀法、微乳液法、水热法、喷雾热解法等。但是，共沉淀法虽然工艺参数容易控制，生产成本较低，但是容易团聚，粉体粒径不均匀；微乳液法合成效率比较低，前躯体的后处理比较困难，成本也较高；水热法的设备要求非常高，且水热原料中的Cl^-会对釜体产生腐蚀，而高压釜的腐蚀对生产的进一步进行比较危险；喷雾热解法的效率比较低，对粉体而言不具有成本优势。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡及其制备方法，采用超声波化学法把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体，方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀，旨在解决现有纳米粉体存在隔热性、可见光透过率较低等问题。

本发明的技术方案如下：

一种镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡，其中，所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡是把镱、铋、铟和锑四种元素复合掺入了纳米二氧化锡粉体中；

所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的分子式为Yb_xBi_yIn_zSb_mSn_(1-x-y-z-m)O₂，其中，所述的x、y、z和m值之和为0.03～0.4。

一种上述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，包括以下步骤：

S1、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，依次加入镱盐、铋盐、铟盐和锑盐，在50℃~60℃的水浴环境中搅拌至溶解，再加入分散剂，搅拌至充分溶解；

S2、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解；

S3、将上述溶液用氩气洗涤，在70~90℃及氩气保护下用超声波辐射进行化学反应，得到胶状沉淀物；

S4、胶状沉淀物经过陈化、过滤得到前驱体，将所述前驱体经洗涤、干燥、研磨、煅烧得到所述镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述步骤S1中是按Yb_xBi_yIn_zSb_mSn_(1-x-y-z-m)O₂中x，y，z，m给定值称取镱盐、铋盐、铟盐、锑盐和锡盐；

所述锡盐、铋盐、铟盐、镱盐和锑盐均为水溶性的。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述水溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述镱盐为镱的氯化盐或硝酸盐，所述铋盐为铋的氯化盐或硝酸盐，所述铟盐为铟的氯化盐或硝酸盐，所述锑盐为锑的氯化盐或硝酸盐。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1～2%。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S2中所述脲的用量为n（脲）=4n(Sn⁴⁺) + 3n(Bi³⁺+In³⁺+Sb³⁺+Yb³⁺)，反应体系终点pH值为2～5；

其中，步骤S2过程中反应温度为50～80℃。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，所述氩气洗涤的时间为10~20min；

所述的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz或40.34kHz；

所述超声波辐射的时间为2～4h。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S3中所述化学反应的温度条件为80℃。

所述的镱铋铟锑复合掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其中，步骤S4中所述陈化的时间为4～8个小时；