[发明专利]一种生产高取代度羟乙基纤维素的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种生产高取代度羟乙基纤维素的工艺。

背景技术

羟乙基纤维素是用天然纤维素在溶剂和碱的作用下，和环氧乙烷反应而制得，目前国内全部采用一步醚化工艺-，即一次性加入足量的环氧乙烷，然后分段进行反应而制得；由于过量的、高浓度的环氧乙烷在体系中，副反应很快，不容易控制，取代度一般只能达到1.5-2.0，影响该产品在乳胶漆中的应用效果，所以目前国内具备规模的乳胶漆生产单位有80%采用进口的羟乙基纤维素。

发明内容

为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种生产高取代度羟乙基纤维素的工艺，根据取代度要求分多次加入环氧乙烷，进行分步醚化而制得，整个反应过程通过计算机程序控制。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

通过以下步骤实现：

（1）粉碎：将1000质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；

（2）碱化：向反应釜内加入5000-12000质量份数的醇溶液并搅拌，加入200-280质量份数的片碱，升温到60-85℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在15-35℃下碱化0.5-1.5小时；

（3）反应：分为两步，

首先向反应釜内加入500-700质量份数的环氧乙烷，该步反应分两个阶段，第一阶段是在反应温度为45-60℃的情况下反应0.5-1.5小时，第二阶段是在反应温度为65-85℃的情况下反应0.5-1.5小时；

然后向反应釜内再加入400-650质量份数的环氧乙烷，该步反应分两个阶段，第一阶段是在反应温度为45-60℃的情况下反应0.5-1.5小时，第二阶段是在反应温度为65-85℃的情况下反应时间0.5-2小时；

上述两步反应过程由计算机程序控制；

（4）中和：采用300-500质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间； 

（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；

（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时； 

（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包装。

进一步地，本发明由以下步骤实现：

（1）粉碎：将1000质量份数的精制纤维素经过粉碎、分离，除尘；

（2）碱化：向反应釜内加入6000-10000质量份数的醇溶液并搅拌，加入220-250质量份数的片碱，升温到70-75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤（1）中得到的粉碎精制纤维素，在20-30℃下碱化0.5-1小时；

（3）反应：分为两步，

首先向反应釜内加入550-650质量份数的环氧乙烷，该步反应分两个阶段，第一阶段是在反应温度为50-55℃的情况下反应0.5-1小时，第二阶段是在反应温度为70-75℃的情况下反应0.5-1小时；

然后向反应釜内再加入配方量450-550的环氧乙烷，该步反应分两个阶段，第一阶段是在反应温度为50-55℃的情况下反应0.5-1小时，第二阶段是在反应温度为70-75℃的情况下反应时间0.5-1小时；

上述两步反应过程由计算机程序控制；

（4）中和：采用350-450质量份数的酸溶液在温度为40-60℃的情况下中和反应0.5-1小时，以调整所得溶液的PH值在5.5-8.5之间； 

（5）一次分离：分离使得固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；

（6）洗涤：固体物料在洗涤釜内在温度20-35℃的情况下洗涤1-2小时； 

（7）二次分离：洗涤釜内的固液分离，固体物料进入洗涤釜，液体溶剂经过溶剂蒸发器蒸发，循环使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包装。

本发明采用多步法——即根据取代度要求分多次加入环氧乙烷，环氧乙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，取代度可以达到2.0-2.6，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，其产品的耐霉性能可以提高30%，生产的乳胶漆货架期延长3个月，本发明整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。

附图说明