[发明专利]一种水产品中甲基汞残留量的测定方法

权利要求书

1.一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤，

(1)利用定体积的一定浓度盐酸和氯化钠溶液混合提取，甲苯萃取，L-半胱氨酸溶液反萃取，经一定体积两种浓度的衍生剂衍生后再正己烷萃取的前处理；

(2)用气相色谱-质谱联用仪测定水产品中残留甲基汞，对所用仪器进样口温度设定为250℃-300℃，载气为恒压模式，设定为25.1Kpa，色谱柱选择非极性柱，接口温度260℃-300℃；

(3)令经处理的所述样品通过气相色谱仪进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从50℃保持1min后以每分钟10℃的速率升温到150℃，然后以每分钟30℃的速率升温到280℃，所述样品中的目标化合物从所述色谱柱中分离；

(4)所述被色谱柱分离的样品，通过所述色谱-质谱联用仪的接口进入质谱检测器进行检测，离子源采用EI源，以目标化合物的保留时间和特征离子及丰度比进行定性，外标峰面积法定量。

2.根据权利要求1所述的一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：在所述步骤①中，定体积的一定浓度盐酸和氯化钠溶液混合提取为：5mL的6mol/L盐酸溶液和10mL的10％氯化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：在所述步骤①中，一定体积两种浓度的衍生剂为：1ml饱和硫酸铜溶液和0.2ml的0.1％四苯硼钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：在所述步骤③中，所述程序升温的最佳方式为：从50℃保持1min后以每分钟10℃的速率升温到150℃，然后以每分钟30℃的速率升温到280℃。

5.根据权利要求1所述的一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：在所述步骤④中，质谱检测器的离子源电压为1.1Kv，离子源温度设定为230℃。