[发明专利]一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法无效
申请号: | 201210035650.0 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN103257202A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
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地址: | 100080 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 式固相 萃取 快速 检测 羟基 香豆素类 杀鼠剂 残留 方法 | ||
1.一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法,包括如下步骤:
(1)利用分散基质提取净化法对所检测样品进行前处理;
(2)将经过前处理的样品溶液用超高效液相色谱-串联质谱联用技术检测;
2.根据权利要求书1所述的一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,对所检测样品进行前处理,使用的提取溶剂可以是氯代烷烃类、醇类、酯类溶剂等,其最佳溶剂为乙腈、二氯乙烷、乙酸乙酯等。
3.根据权利要求书1所述的一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,用分散式固相萃取法对所检测样品进行提取,填料可以是无机盐吸水剂以及色素吸附剂等,提取管内最佳填料为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水醋酸钠等;净化管内最佳填料可以是氨基吸附剂、C18吸附剂、石墨化炭黑等。
4.根据权利要求1所述的一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,超高效液相色谱条件为:C18反相色谱柱,柱温30-60℃,进样体积3-10ul,流动相流速0.15-0.60ml/min,流动相由有机相A和无机相B溶剂组成,有机相可以是甲醇、乙腈,也可以是其中一 种或两种的混合溶液组成,无机相为水相或添加了缓冲盐的水相。
5.根据权利要求1所述的一种用分散式固相萃取快速检测4-羟基香豆素类杀鼠剂残留量的方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,串联质谱MS/MS条件为:采用电喷雾离子源,负离子化模式电离,多离子反应监测方式,电喷雾电压2-6kV,离子源温度100-200℃,锥孔电压10-90V,碰撞能量10-90V。
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