[发明专利]特种石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由炭质原料生产具备各向同性特点的特种石墨的制备方法。

背景技术

特种石墨是指高强度、高密度、高纯度的石墨制品（又称三高石墨、等静压石墨），广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。尤其是大规格高质量的高纯石墨，作为替代性材料，在高科技、新技术领域有着宽广的应用空间，具有广泛的应用前景，被誉为21世纪最有前途的材料之一。

特种石墨材料的制备在技术上难度很大。制备技术的关键其中一个是取向度小的原料，另一个是采用减低物料择优取向的成型方法。近年来报道采用中间相碳微球为原料制备特种石墨，但存在资源稀少，成本很高；制备的成型方法限制大；制品的各向同性性能低的缺点。

发明内容

本发明为解决上述技术问题而提供一种特种石墨的制备方法，其生产效率高、设备投资少、生产流程短，并且对环境的影响比较小、能耗低、成本低、产品纯度高，能够满足各向同性的要求。

本发明通过以下技术方案实现：一种特种石墨的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

（1）炭质原料提纯处理后得到纯度达到99.99%以上的高纯度炭质原料，煤沥青经过有机溶剂萃取提纯得到纯度达到99.99%以上的高纯度煤沥青； 

（2）提纯后的高纯度炭质原料与高纯度煤沥青按照一定比例混合后，投入混捏设备中进行混捏得到炭质原料和煤沥青的混合焦粉，混合焦粉投入轧片设备中，控制好轧片温度，使得混合焦粉能够进一步地充分混合。经过轧片后的混合焦粉进入气流粉碎机进行粉碎，得到超细混合焦粉；

（3）超细混合焦粉先装入包套中，然后对包套内的混合焦粉进行真空排气与加密定形；接着将排气后的内装混合焦粉的包套置入冷等静压设备中进行成型处理，得到特种石墨生坯；

（4）特种石墨生坯置入金属包套内，密封处理，放置于热等静压设备中，控制好升降温速率和升泄压速率；

（5）将热等静压处理后的物料于石墨化炉内进行石墨化处理，经过高温处理后，得到的产品为特种石墨产品。系统产生的“三废”经处理后达标排放，达到国家环保要求。

上述步骤（1）所采用的炭质原料为煅后石油焦、提纯后的铝电解废旧阴极炭粉、天然石墨粉或无烟煤中的一种或几种的混合物。

上述步骤（1）中煤沥青提纯所采用的有机溶剂为甲苯、四氯化碳、乙醇、苯中的一种或几种的混合物。

上述的步骤（2）~（5）中的技术条件为：

（1）混捏时高纯度炭质原料与高纯度煤沥青的配比按质量比例为1:3~0.2，混捏的温度为80~250 ℃，混捏的时间为0.5~10 h；混合焦粉的轧片温度为120~250 ℃；

（2）气流粉碎机处理后的物料超细混合焦粉的粒度为D95±5≤10 μm；

（3）冷等静压设备中成型处理的压力为100~350 MPa，升压速率为1~120 MPa/min，泄压速率为1~100 MPa/min，保压时间为1~300 min；

（4）热等静压设备中处理的压力为50~150 MPa，升压速率为5~25 MPa/min，泄压速率为10~25 MPa/min；以≤2.5 ℃/h的速度升温至800~1000 ℃，并保持温度1~20 h，泄压速率≤5 ℃/h；

（5）石墨化处理的温度为2200~2800 ℃，升温速率为5~20 ℃/h，降温速率≤5 ℃/h。

上述步骤（1）中炭质原料提纯处理可采用CN201110053025.4记载的技术方案得到高纯度炭质原料；煤沥青提纯处理可采用CN201110145485.X中记载的技术方案得到高纯度煤沥青。

本发明的有益效果是：炭质原料和煤沥青经过提纯、混捏、轧片、气流粉碎、冷等静压处理、热等静压处理、石墨化处理后得到特种石墨。该工艺流程短、容易实现工业化生产、安全性好，能耗低，生产成本低，环境污染小。产生的“三废”经处理后达标排放，达到国家环保要求，获得的特种石墨的各种理化性能均保持较好水平。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

炭质原料提纯处理得到高纯度炭质原料采用CN201110053025.4中的技术方案；煤沥青提纯得到高纯度煤沥青采用CN201110145485.X中的技术方案。