[发明专利]1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210037529.1 | 申请日： | 2012-02-17 |
| 公开（公告）号： | CN102584714A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 陈品岗;蔡珍珍 | 申请（专利权）人： | 玛耀生物医药（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)合成：
邻苯二胺I和乙酰乙酸乙酯II为原料，在催化剂的作用下，在有机溶剂中进行反应得到1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮粗产物，其反应式如下：
(2)纯化
往粗产物中加入烯酸，于20～30℃打浆1～2小时，抽滤，水洗后60～80℃，150～250mbar干燥至恒重，得到纯化的1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮Ⅲ产品。
2.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的催化剂选自吡啶、二甲基吡啶、三乙胺、二甲胺或甲基胍；所述催化剂的质量用量为邻苯二胺质量的1～5％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的催化剂为甲基胍。
4.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1～1∶1.3。
5.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)有机溶剂的质量用量为邻苯二胺质量的4～10倍W/W。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)有机溶剂的质量用量为邻苯二胺质量的5～6倍W/W。
7.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为125～135℃；反应时间为8～12小时。
8.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间为7～9小时。
9.根据权利要求1所述1-异丙烯基-2-苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的稀酸选自乙酸、盐酸、磷酸或硫酸；稀酸的浓度为2％～10％。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的烯酸为盐酸。
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