[发明专利]一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料及其制备方法无效
申请号: | 201210037775.7 | 申请日: | 2012-02-20 |
公开(公告)号: | CN102527302A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 张睿;段晓佳;卢春;邵霞 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 炭杂化气 凝胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料,其特征在于所述氧化铝/炭杂化气凝胶材料 由无定形炭和片状的γ-氧化铝组成,是通过一步溶胶-凝胶法制得的,具有介孔结构,比表面积为367-520m2/g,孔径为10-60nm之间,孔容为1.08-2.30cm3/g。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、溶胶的制备
将九水合硝酸铝和间苯二酚溶解于无水乙醇中,搅拌完全溶解后,置于冰浴之中,加入糠醛和环氧丙烷,搅拌溶解后得溶胶;
(2)、老化
将步骤(1)所得的溶胶在70℃的水浴锅中,进行老化2-7天得凝胶;
(3)、溶剂交换:
用无水乙醇浸泡步骤(2)老化后的凝胶样品,置换出其中的水和硝酸根得到氧化铝/有机杂化凝胶;
(4)、超临界干燥
对步骤(3)所得到的氧化铝/有机杂化凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到氧化铝/有机杂化气凝胶;
(5)、炭化
对步骤(4)所得的氧化铝/有机杂化气凝胶在炭化炉中进行炭化,最终得到氧化铝/炭杂化气凝胶。
3.如权利要求2所述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,步骤(1)中九水合硝酸铝占有机物即无水乙醇、间苯二酚、糠醛和环氧丙烷的质量分数为19.53~39.06%,所述的九水合硝酸铝与环氧丙烷的摩尔比,即九水合硝酸铝:环氧丙烷为1:4~6,糠醛和间苯二酚的质量和占有机物即无水乙醇、间苯二酚、糠醛和环氧丙烷的质量百分比为10~15%,糠醛与间苯二酚的摩尔比,即糠醛:间苯二酚为2:1。
4.如权利要求4所述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用的无水乙醇的量为步骤(2)中所得的老化后的凝胶体积的15倍,分3次置换。
5.如权利要求4所述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中超临界干燥所用的干燥介质为正己烷。
6.如权利要求5所述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法,其特征在 于,步骤(5)中所述的炭化的温度为800℃,其升温速率控制为2℃/min。
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