[发明专利]一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种利用溶胶-凝胶法制备的氧化铝/炭杂化气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

纳米材料是于上世纪80年代兴起的一种新型材料，其优异的性能引起了世界各国的热切关注，甚至认为会改变我们的生活。纳米尺度指的是1-100nm这个范围，物质在这个尺度下将表现出不同于宏观物质与微观粒子的效应，如：表面效应、量子效应、小尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应。这些效应使得纳米材料在化学、光学、电学、热学和力学等方面具备了许多特殊的性质。目前纳米材料已在陶瓷材料、冶金、超导材料、化工、航空航天、医药和生物工程等领域得到了广泛的应用。气凝胶作为一种纳米材料，除具有一般意义的纳米材料的特性外，还具有一系列 优异的性质如：极高的孔隙率、高比表面积、极低的密度、低的热导率和低的声音传播速率等等，在催化、航天、医药、能源、建筑和冶金等方面有着巨大的应用前景。

气凝胶有很多种类，大致可以分为有机、无机和有机/无机杂化气凝胶。利用溶胶-凝胶法制备的有机/无机杂化材料在陶瓷、高分子化学、无机和有机化学领域吸引了众多的目光。杂化或复合不仅仅是将材料的某些性质叠加，更重要的是可能会有更好的优良性能。如1985年Wilkes等用溶胶-凝胶法将聚二甲硅氧烷的聚合物/低聚物与硅玻璃杂化，制备出了透明的纳米杂化材料，这种材料拥有别的材料无法提供的独特的性质。但是对于有机/无机杂化气凝胶的研究则是比较少，其中对二氧化硅/炭和二氧化钛/炭杂化气凝胶研究的最多。由于有机/无机杂化气凝胶兼具了有机和无机气凝胶的特点，更能克服单一气凝胶在制备过程中的某些缺点，也成为了近年来讨论的热门课题。

氧化铝气凝胶由于其耐热性优于二氧化硅气凝胶，而且催化活性也很高，因此引起了许多研究学者的关注。

炭气凝胶的可导电性也使得其在许多方面显示出了优良的应用特征。

本发明人将氧化铝和炭杂化得到的杂化气凝胶兼有两者的优点之外，还能够表现出其它的更好的性能。而且由于氧化铝气凝胶的良好的吸附性能和炭气凝胶的导电性，氧化铝/炭杂化气凝胶将会在电吸附等方面表现出优异的性质。

发明内容

    本发明的目的是提供一种氧化铝/炭杂化气凝胶及其制备方法。

本发明的技术方案

一种氧化铝/炭杂化气凝胶，由无定形炭和片状的γ-氧化铝组成，通过一步溶胶-凝胶法制得的，具有介孔结构，比表面积为367-520m²/g，孔径为10-60nm，孔容为1.08-2.30cm³/g。

上述的一种氧化铝/炭杂化气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)、溶胶的制备

将九水合硝酸铝（九水合硝酸铝）和间苯二酚溶解于无水乙醇中，搅拌完全溶解后，置于冰浴之中，加入糠醛和环氧丙烷，搅拌溶解后得溶胶；

其中所述的九水合硝酸铝占有机物即无水乙醇，间苯二酚、糠醛和环氧丙烷的质量分数为19.53～39.06%，所述的九水合硝酸铝与环氧丙烷的摩尔比，即九水合硝酸铝：环氧丙烷为1：4～6，糠醛和间苯二酚的质量和占有机物即无水乙醇，间苯二酚、糠醛和环氧丙烷的质量百分比为10～15%，糠醛与间苯二酚的摩尔比，即糠醛：间苯二酚为2:1；

(2)、老化

将步骤（1）所得的溶胶在70℃的水浴锅中，进行老化2-7天得凝胶；

(3)、溶剂交换

用无水乙醇浸泡步骤（2）老化后的凝胶样品，置换出其中的水和硝酸根，得到氧化铝/有机杂化凝胶；

所用的无水乙醇的量为步骤（2）中所得的老化后的凝胶体积的15倍，优选分3次置换；

(4)、超临界干燥

对步骤（3）所得到的氧化铝/有机杂化凝胶在高压釜中进行超临界干燥得到氧化铝/有机杂化气凝胶；

上述超临界干燥所用的干燥介质为正己烷；

(5)、炭化

对步骤（4）所得的氧化铝/有机杂化气凝胶在炭化炉中控制温度为800℃，进行炭化，最终得到氧化铝/炭杂化气凝胶；

其中，碳化炉中的升温速率优选控制为2℃/min。

本发明的有益效果

本发明的一种氧化铝/炭杂化气凝胶，由无定形炭和片状的γ-氧化铝组成，其结构为典型的介孔材料，比表面积高，介孔孔容高。