[发明专利]治疗胃肠疾病的中药组合物及质量检测方法

权利要求书

1.一种治疗胃肠疾病的中药组合物，其特征在于是由以下重量百分比的原料药制成的口服制剂：山药5-13%、黄柏15-22%、陈皮7-13%、肉桂14-20%、甘草2-8%、广藿香19-25%、佩兰5-10%、大腹皮2-8%、丁香5-10%。

2.如权利要求1所述的治疗胃肠疾病的中药组合物，其特征在于是由以下重量百分比的原料药制成的口服制剂：山药7-11%、黄柏16-20%、陈皮9-11%、肉桂16-18%、甘草3-6%、广藿香20-23%、佩兰6-8%、大腹皮3-6%、丁香6-8%。

3.如权利要求1或2所述的治疗胃肠疾病的中药组合物，其特征在于是由以下重量配比的原料药制成的口服制剂：山药88、黄柏177、陈皮107、肉桂170、甘草49、广藿香215、佩兰78、大腹皮46、丁香71。

4.一种如权利要求1所述的治疗胃肠疾病的中药组合物的质量检测方法，其特征在于包括：

a.对制剂中的成分进行鉴别；

b.对制剂进行检查；

c.对制剂中有效成分进行含量测定；

其中所述的对制剂中的成分进行鉴别，步骤如下：

鉴别  (1)取散剂或胶囊剂内容物，置显微镜下观察：非腺毛1~6细胞，平直或先端弯曲，壁具疣状突起，鉴别为广藿香；纤维鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，鉴别为黄柏；石细胞类圆形或类方形，壁厚，有的一面菲薄，鉴别为肉桂；草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，鉴别为陈皮；淀粉粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，鉴别为山药；

(2)取散剂或胶囊剂内容物4.5g，加乙醚50ml超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml，作为供试品溶液；另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚30~60℃-乙酸乙酯-冰乙酸95：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谙中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取散剂或胶囊剂内容物1.5g，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；取黄柏对照药材0.2g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：7：1：1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；

(4)取陈皮对照药材0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取鉴别(3)项下供试品溶液及上述两种溶液各2μl，分别点于同一以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水 100：17：13为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(5)取散剂或胶囊剂容物1.8g，加乙酸乙酯20ml，加热回流60分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至5ml，作为供试品溶液；取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本品溶液及阴性对照溶液各10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60~90℃-乙酸乙酯 17：3为展开剂，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

检查：应符合《中国药典》2010年版一部胶囊剂项下有关的各项规定；

含量测定：照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/ L磷酸二氢钠溶液28：72为流动相，磷酸二氢钠溶液用磷酸调节pH值至3.0；检测波长为265nm；理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于5000；

对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇1：100  20ml，称定重量，超声处理40钟，再称定重量，用盐酸-甲醇1：100补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50ml洗脱，洗脱液浓缩至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱C₂₀H₁₇NO₄·HCL计，不得少于1.2 mg。