[发明专利]氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法无效
申请号: | 201210038689.8 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN102603530A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 陶坤山;张建华;张继钱;于海军 | 申请(专利权)人: | 南通市东昌化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/343 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226401 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟代丙酰 乙酸 生产 方法 | ||
1. 一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法,其特征是:将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜,开启搅拌,,反应釜的夹套中进煤油,控制煤油温度在25~30℃;开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量≤4%,然后开始投入金属钠,加钠完毕后,在25~30℃保温3~4小时,并转入酰化釜,降温至20℃,滴加丙酰氯,然后保温2~3小时,转入脱溶蒸馏釜,蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯,残余固体废渣送固废收集处,蒸出的溶剂回收利用。
2. 根据权利要求1所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法,其特征是:金属钠多次加入,每次加入量相同,金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的10~25%。
3. 根据权利要求1或2所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法,其特征是:丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30~45%。
4. 根据权利要求1或2所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法,其特征是:含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔精馏,得到成品。
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