[发明专利]氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法。

背景技术

现有的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法复杂，产品得率低，成品含量低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作，收率高，成品含量高的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是：将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜，开启搅拌，，反应釜的夹套中进煤油，控制煤油温度在25~30℃；开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量≤4%，然后开始投入金属钠，加钠完毕后，在25~30℃保温3~4小时，并转入酰化釜，降温至20℃，滴加丙酰氯，然后保温2~3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。

金属钠多次加入，每次加入量相同，金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的10~25%。

丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30~45%。

含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔精馏，得到成品。

本发明方法简便，易操作，产品收率高，精馏前的粗品得率达88%以上，产品含量92%以上，成品得率85%以上；精馏后的精馏得率达95%以上，成品含量可达98%以上。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜，开启搅拌，，反应釜的夹套中进煤油，控制煤油温度在25~30℃；开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量≤4%，然后开始投入金属钠，加钠完毕后，在25~30℃保温3~4小时，并转入酰化釜，降温至20℃，滴加丙酰氯，然后保温2~3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。

金属钠多次加入，每次加入量相同，金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的15%。

丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30~45%（例30%、40%、45%）。含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔按常规方法精馏，得到成品。

精馏前的粗品得率达88%以上，产品含量92%以上，成品得率85%以上；精馏后的精馏得率达95%以上，成品含量可达98%以上。