[发明专利][1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法有效
申请号: | 201210041027.6 | 申请日: | 2012-02-22 |
公开(公告)号: | CN102603811A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王昭文;潘丽娟;卢新宁;谭小艳;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 二茂铁 氯化 二氯甲烷 络合物 合成 方法 | ||
1.一种[1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将氯亚钯酸钠溶解于无水乙醇中,得到氯亚钯酸钠的乙醇溶液;
步骤二、将1,1′-双(二苯基膦)二茂铁溶解于二氯甲烷中,得到1,1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液;
步骤三、在搅拌条件下将步骤一中所述氯亚钯酸钠的乙醇溶液滴加于步骤二中所述1,1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液中,在温度为25℃~35℃的条件下搅拌反应1h~4h,反应结束后过滤反应液,得到橙红色[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物结晶;所述氯亚钯酸钠与1,1′-双(二苯基膦)二茂铁的摩尔比为1∶1.1~1.2。
2.根据权利要求1所述的[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法,其特征在于,步骤一中所述无水乙醇的用量为每克氯亚钯酸钠用10mL~20mL无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的合成方法,其特征在于,步骤二中所述二氯甲烷的用量为每克1,1′-双(二苯基膦)二茂铁用5mL~10mL二氯甲烷。
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