[发明专利]复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂电极材料及其制备方法

权利要求书

1.复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂电极材料，包括全覆盖碳层的纳米LiFePO₄和网络碳层，其特征在于：所述的该材料为由一次颗粒表面形成1-10纳米LiFePO₄的全覆盖碳层，在此碳层之上再形成一个10-100nm厚的部分覆盖的网络碳层结构。

2.一种制备权利要求1所述电极材料的方法，包括以下步骤：1）制备纳米纯相LiFePO₄ ；2）制备全覆盖碳层的纳米LiFePO₄；3）制备复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂；其特征在于：

1）、制备纳米纯相LiFePO₄ ：

（1）、按照摩尔比0.5：0.5：1：0.3称取Li₂CO₃、Fe₂O₃F、NH₄H₂PO₄P和C₆H₈O₇放入到去离子水溶剂中，采用超细研磨机纳米化处理，烘干并手工研磨粉碎为混合物；

（2）、低温预烧：将混合物在高纯为5%的还原气氛保护下进行低温预烧：用1小时从室温升温至350℃，在350℃恒温4小时后，用十小时降到室温，手工研磨粉碎后；

（3）、高温烧结：混合物在高纯5%的Ar+H₂还原气氛保护下高温烧结，用4小时从室温升温至650℃，在650℃恒温10小时后，用18小时降到室温，再将固体手工研磨粉碎后得到颗粒平均粒径为100-2000nm的纳米纯相LiFePO₄；

2）、制备全覆盖碳层的纳米LiFePO₄：称取0.1g的有机聚合物和1.0g纳米纯相LiFePO₄分别放于氧化铝磁舟A和B中，将B磁舟和A磁舟按通气气流顺序依次放到管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体Ar，调节Ar气流量为80sccm，使用程序升温用1小时从室温升温至800℃，在800℃恒温12小时后，用两小时降到室温，得到全覆盖碳层的纳米LiFePO₄；

3）、制备复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂：分别称取0.05g的沥青、0.02g的导电剂和1.0g全覆盖碳层的纳米LiFePO₄放于氧化锆球磨罐中，加适量无水乙醇，球磨10分钟；将球磨后的浆料喷雾干燥，所得粉体放入瓷舟中，将瓷舟放入管式炉的炉管中，开始通入惰性保护气体Ar，调节Ar气流量为80sccm；使用程序升温用1小时从室温升温至600℃，在600℃恒温2小时后，用两小时降到室温，得到复合纳米结构碳层包覆磷酸铁锂材料，其中LiFePO₄一次颗粒平均粒径为100-2000nm，在此碳层之上再形成一个10-100nm厚的部分覆盖的网络碳层结构，网络碳层是连续贯通或部分连续贯通的，其碳的含量占磷酸铁锂基体重量的2～3wt%，网络碳层的二次颗粒的几何外形是球形或椭球形，平均粒径为2um—20um。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中，有机聚合物是PAN、PVC或PVC。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中，导电剂是碳纤维、碳纳米管或石墨烯。